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Elite1112

木虫 (正式写手)

[求助] 求高人支招:怎样将热回流法应用为溶液热或水热法?

最近一直在做钴纳米粒子的溶剂热制备,想要得到小于100nm、分散性较好的粒子,可是实验结果一直不理想,得到的单质钴粒子粒径一直停留在微米级,或者是五、六百纳米。目前查到的文献,大多数用的都是热回流法,可以得到几十纳米,甚至几纳米的,于是仿照着文献,只是把回流,改为溶剂热,却没有成功。所以,再次,请求各位高人支支招,先谢谢啦!
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kunxu

金虫 (著名写手)

只要反应溶剂不会爆炸,就直接把反应溶剂放在高压反应釜里就行了
2楼2013-07-18 15:58:13
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laopifu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Elite1112: 金币+3, ★有帮助 2013-07-18 16:53:46
哥可以教你,哈哈,之前做过。不过妹子你说的很不清楚哇,你的溶剂是啥啊?还有这个氮气的保护问题,磁性问题啊。一般在空气中这么活泼的金属纳米粒子是很不稳定的,容易被氧化
3楼2013-07-18 16:00:02
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Elite1112

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by laopifu at 2013-07-18 16:00:02
哥可以教你,哈哈,之前做过。不过妹子你说的很不清楚哇,你的溶剂是啥啊?还有这个氮气的保护问题,磁性问题啊。一般在空气中这么活泼的金属纳米粒子是很不稳定的,容易被氧化

乙二醇,水,乙醇作溶剂的都试过,主要以乙二醇为主线,还原剂是NaOH和水合肼,我主要是想做溶剂热制备,你说的氮气保护是应用在热回流法中的吧?
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4楼2013-07-18 16:52:58
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Elite1112

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kunxu at 2013-07-18 15:58:13
只要反应溶剂不会爆炸,就直接把反应溶剂放在高压反应釜里就行了

使用的溶剂沿用的是就文献中的,文献中用的是热回流法,我用的水热法,投料比,反应时间,反应温度都是一样的,但是得到的结果跟文献相差很大,所以、、、、、
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5楼2013-07-18 16:56:44
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
Elite1112: 金币+1, ★有帮助 2013-07-22 08:40:24
反应体系的环境都不一样,肯定要失败的,
我~心~依~旧
6楼2013-07-21 15:27:57
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Elite1112

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yuan999 at 2013-07-21 15:27:57
反应体系的环境都不一样,肯定要失败的,

嗯嗯,一个是敞开的常压体系,一个是密闭的高压体系,确实是有差别的,需要各种尝试
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7楼2013-07-22 08:40:08
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vigarwong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
Elite1112: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-07-22 15:24:52
溶剂热反应温度很重要,不同的颗粒,从100~200度间生成的颗粒不一样,需要探索温度因素,其次是做单质的话,最好用水和乙醇体系,乙二醇做单质可能效果不太好。
8楼2013-07-22 14:54:55
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