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riihnuifei

木虫 (小有名气)

[交流] 请教各位战友做CV的基础问题,谢谢!

今天去做了一次CV,头一次做发现问题多多。扫描出来的峰看起来也比较晕,大家帮我看看是哪里的问题:
仪器:上海辰华
电极:工作电极:金电极,参比电极:Ag/AgCl ,辅助电极:铂电极。
参数设置:
Init E(V)           0
High E(V)         1.5
low E (V)          0
Initial Scan         Positive
Scan Rate(V/S)   0.1
Sweep Segments   2
Sample Interval (V)   0.001
Quiet   time (sec)      2
Sensitivity (A/V)        1e-006

溶液:1.0mM 铁氰化钾/0.1M KNO3
图片:http://p15.freep.cn/p.aspx?u=v20_p15_p_0710302253496407_0.jpg
是否是电极还需要打磨?还有溶液浓度是否需要非常标准?另外是否还有其它参数需要设置?谢谢各位战友!
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petunia06

金虫 (小有名气)


magicpopo(金币+1,VIP+0):多谢提供信息!
电极应该没有打磨好,我平常用碳质电极,我有个同学用金电极,她经常要打磨很长时间,好象之前还要在H2O2和硫酸的混合溶液里泡一下,不过具体过程我也不是很清楚,毕竟我不是做金属电极的,可以帮你问问,但有一点,处理好的金电极的cv图应该会有一对比较对称的氧化还原峰
2楼2007-10-30 23:51:45
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xmuxiaoyu

金虫 (著名写手)



allsw(金币+1,VIP+0):谢谢,参与交流!
首先我不明白红色和黑色两条曲线是怎样得到的,不过黑色线的电流超过了量程.
我觉得金电极打磨到有新鲜表面问题就不大了.通常cv的Init E(V)从开路电位开始,向正扫描.而且没必要那么正,因为太正金电极也会氧化.
如果想排除其他因素,例如参比电极是否足够接近工作电极,可以先采用Pt电极作为工作电极,先扫cv.毕竟Pt电极还是比较稳定,而且Pt在1.0mM 铁氰化钾/0.1M KNO3的cv也是很多文献有报道,这样可以找出问题所在.
个人意见,呵呵
3楼2007-10-31 02:10:29
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rain27

木虫 (小有名气)


allsw(金币+1,VIP+0):谢谢,参与交流!
溶液很常规,参数也没有问题(除非电流过载),最大的问题应该在你的工作电极上,每次使用前请一定要仔细打磨电极,如果你的电极是新的话更要好好打磨了,我最长一次磨过两个小时。
4楼2007-10-31 05:49:10
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riihnuifei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by petunia06 at 2007-10-30 11:51 PM:
电极应该没有打磨好,我平常用碳质电极,我有个同学用金电极,她经常要打磨很长时间,好象之前还要在H2O2和硫酸的混合溶液里泡一下,不过具体过程我也不是很清楚,毕竟我不是做金属电极的,可以帮你问问,但有 ...

谢谢三位热心战友,我也不是很清楚为什么会出现黑色的线,我就是一开机,然后设定了以上几个参数,然后让它跑,就出现以上结果了。请问各位还需要设定什么参数么?能否将黑色曲线去掉,那应该不是我要的。
5楼2007-10-31 08:38:56
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leecloud1983

我也来学习了
6楼2007-10-31 09:18:52
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lijian2007

木虫 (正式写手)

我想你先把工作站预热半个小时再测,测的时候你先激活你的工作电极再测效果要好些
7楼2007-10-31 11:41:15
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snowgg

我也做过,在硫酸里面多扫几遍,可能就有了,并且不要只扫正向的,负向的也扫一下。
8楼2007-10-31 11:49:00
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cmsd

木虫 (小有名气)

可能是设置的问题
再检查一下你有没有设置别的参数限制了实验数据的准确性
9楼2007-10-31 15:17:26
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zhuliande


allsw(金币+1,VIP+0):同意你的观点,金电极扫铁氰化钾扫到+1.5V!有必要吗?!!!
你做的是啥玩艺儿?是CV吗?金电极扫铁氰化钾扫到1v干什么?
10楼2007-10-31 15:22:29
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