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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 请教各位战友做CV的基础问题，谢谢！
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riihnuifei

木虫 (小有名气)

[交流] 请教各位战友做CV的基础问题，谢谢！

今天去做了一次CV，头一次做发现问题多多。扫描出来的峰看起来也比较晕，大家帮我看看是哪里的问题：
仪器：上海辰华
电极：工作电极：金电极，参比电极：Ag/AgCl ，辅助电极：铂电极。
参数设置：
Init E(V)           0
High E(V)         1.5
low E (V)          0
Initial Scan         Positive
Scan Rate(V/S)   0.1
Sweep Segments   2
Sample Interval (V)   0.001
Quiet   time (sec)      2
Sensitivity (A/V)        1e-006

溶液：1.0mM 铁氰化钾/0.1M KNO3
图片：http://p15.freep.cn/p.aspx?u=v20_p15_p_0710302253496407_0.jpg
是否是电极还需要打磨？还有溶液浓度是否需要非常标准？另外是否还有其它参数需要设置？谢谢各位战友！
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1楼 2007-10-30 23:02:34
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petunia06

金虫 (小有名气)
★
magicpopo(金币+1,VIP+0):多谢提供信息！
电极应该没有打磨好，我平常用碳质电极，我有个同学用金电极，她经常要打磨很长时间，好象之前还要在Ｈ２Ｏ２和硫酸的混合溶液里泡一下，不过具体过程我也不是很清楚，毕竟我不是做金属电极的，可以帮你问问，但有一点，处理好的金电极的cv图应该会有一对比较对称的氧化还原峰
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2楼2007-10-30 23:51:45
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xmuxiaoyu

金虫 (著名写手)
★
allsw(金币+1,VIP+0):谢谢，参与交流！
首先我不明白红色和黑色两条曲线是怎样得到的,不过黑色线的电流超过了量程.
我觉得金电极打磨到有新鲜表面问题就不大了.通常cv的Init E(V)从开路电位开始,向正扫描.而且没必要那么正,因为太正金电极也会氧化.
如果想排除其他因素,例如参比电极是否足够接近工作电极,可以先采用Pt电极作为工作电极,先扫cv.毕竟Pt电极还是比较稳定,而且Pt在1.0mM 铁氰化钾/0.1M KNO3的cv也是很多文献有报道,这样可以找出问题所在.
个人意见,呵呵
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3楼2007-10-31 02:10:29
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rain27

木虫 (小有名气)
★
allsw(金币+1,VIP+0):谢谢，参与交流！
溶液很常规，参数也没有问题（除非电流过载），最大的问题应该在你的工作电极上，每次使用前请一定要仔细打磨电极，如果你的电极是新的话更要好好打磨了，我最长一次磨过两个小时。
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4楼2007-10-31 05:49:10
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riihnuifei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by petunia06 at 2007-10-30 11:51 PM:
电极应该没有打磨好，我平常用碳质电极，我有个同学用金电极，她经常要打磨很长时间，好象之前还要在Ｈ２Ｏ２和硫酸的混合溶液里泡一下，不过具体过程我也不是很清楚，毕竟我不是做金属电极的，可以帮你问问，但有 ...

谢谢三位热心战友，我也不是很清楚为什么会出现黑色的线，我就是一开机，然后设定了以上几个参数，然后让它跑，就出现以上结果了。请问各位还需要设定什么参数么？能否将黑色曲线去掉，那应该不是我要的。
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5楼2007-10-31 08:38:56
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leecloud1983

我也来学习了
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6楼2007-10-31 09:18:52
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lijian2007

木虫 (正式写手)
我想你先把工作站预热半个小时再测，测的时候你先激活你的工作电极再测效果要好些
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7楼2007-10-31 11:41:15
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snowgg

我也做过，在硫酸里面多扫几遍，可能就有了，并且不要只扫正向的，负向的也扫一下。
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8楼2007-10-31 11:49:00
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cmsd

木虫 (小有名气)
可能是设置的问题
再检查一下你有没有设置别的参数限制了实验数据的准确性
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9楼2007-10-31 15:17:26
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zhuliande

★
allsw(金币+1,VIP+0):同意你的观点，金电极扫铁氰化钾扫到＋1.5V！有必要吗？！！！
你做的是啥玩艺儿?是CV吗?金电极扫铁氰化钾扫到1v干什么?
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10楼2007-10-31 15:22:29
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