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测量薄膜厚度的研究
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利用光学方法测量薄膜厚度的研究 1 引 言 对于工业中应用的薄膜,其厚度是一个非常重要的参数,它直接关系到薄膜能否正常工作。因此薄膜厚度的测量也就成了一个热门的科研课题。相应地,产生了许多测量薄膜厚度的方法。在众多类方法当中,光学方法是被应用最广泛的方法。它相对于其它类方法具有快速、准确和不损伤薄膜等优点。近年来随着高精度光学器件的产生和计算机的普及应用,测量薄膜厚度的光学方法也有了很大的改进。 这些测量方法按照其自身的特点可分成几类。从不同的角度出发,也就会有不同的分类结果。综观当前众多流行的分类方式,有两种最具代表性。第一种,从理论出发,按照测量方法所依据的光学原理进行分类,可分为干涉、衍射、透射、反射、偏振等方法[1 —4 ] 。第二种,从实际出发,根据薄膜测量的具体情况进行分类。比如根据薄膜的吸收情况分为 吸收膜的测量和非吸收膜的测量[3 ,5 ] ,也可根据光源分为激光测量和白光测量[4 ,8 ] ,还有的根据承载薄膜的基体情况分为透明基体测量和不透明基体测量等等[5 ,6 ] 。本文主要对测量固体薄膜厚度的方法进行分析和比较。 2 方法介绍 测量固体薄膜厚度无论使用何种方法,光源是必不可少的。根据测量方法所采用的光源不同可分为两类,一类是以激光做光源;另一类是以白光做光源。 2. 1 以激光做光源的测量方法 (1) 激光干涉法[1 ]如图1 所示,一束激光光束通过显微物 镜聚焦在薄膜上。分别从薄膜上下两表面反射回 图1 干涉法示意图 的光在距薄膜为L 的观察面上发生干涉,同时被观察面上的CCD 接 收。通过接收的干涉图像可计算出膜厚。其原理如下:如 图2 平面虚光源原理图 图2 所示,为了方便计算观察面上的光强分布,我们假设了 这种虚源形式。我们认为观察面接收到的光是从这一系 列虚光源点发出的。以这种 形式进行计算,与膜特性相关的唯一参数是 图3 曲面虚光源原理图 E (虚源点到薄膜表面的距离) 。不同的薄 膜,只要具有相同的E分布,那么在观察平面 接收到的干涉光强分布就相同。观察平面的光强分布可用下式计算[1 ] I ( y) = a2 r1exp ( ikR0)R0+ Σ∞N =1rN - 11 rN2 t2 exp ( ikRN)RN2 (1) 式中a 为入射光的振幅; k 为入射光的波数; r1 、r2分别为薄膜上下表面的反射系数; t 为薄膜的透射系数; RN 是第N 个虚光源点与干涉平面上某一观察点间的距离 RN = [ L 2 + y2 + N2 E2 + 2 N E( L + y) ] 1/ 2 N = 0 ,1 , ⋯, ∞ (2) 参数E 与薄膜厚度d 的关系(若薄膜如图2 所示平放) 如下 Epl =2 d(2 n2 - 1) 1/ 2 (3) 式中n 为薄膜折射率。若薄膜如图3 所示包围在圆柱体外侧,则因为各入射光线的法线不平行需要按如下公式计算。 α = sin- 1 qsin12 n-12 n (4) 式中q = 1 + d/ρ,ρ为薄膜内表面半径。 Epl =ρsin2α + cos2α ×{ sin2α[2 ( n2 - 1) sinα - q (2 n2 - 1) 1/ 2 ] +cos2α[2sinα(2 n2 - 1) 1/ 2 ]} (5) 通过以上5 个式子建立起膜厚d 与光强分布I ( y)之间的联系,只要测得干涉光强分布便可以计算出薄膜厚度d 。这种干涉法的最大特点是设计简单、测量计算快速,可测量10～100μm 范围内的薄膜,很适合用于工业生产的在线检测。其主要缺点是测量结果精确度不高(微米级) (2) 激光透射法[2 ] 透射原理如图4 所示。 图4 透射法原理图 这种方法是以光在基体内不发生干涉为前提的。因为基体内没有干涉现象发生,所以我们就可以根据Fresnel 系数通过把每一束透射光波的强度相加,再与原始光强相比,就可以得到透射率T。 T =| tafbexp ( - β) t ba | 2 +| tafbexp ( - β) t ba [ rbaexp ( - 2β) rbfa ] | 2 +| tafbexp ( - β) t ba [ rbaexp ( - 2β) rbfa ]2 | 2 + ⋯=| t ba | 2 | tafb | 2exp ( - 2β)1 - | rba | 2 | rbfa | 2 exp ( - 4β) (6) 式中t 和r 分别为Fresnel 透射系数和反射系数;下标a 、b、f 分别代表空气、玻璃(基体) 和薄膜。β给出了电场在基体中的衰减。 β =2πkb Dbλcosθb (7) nbsinθb =nasinθ入 (8) 图5 透射法装置图 式中λ、kb 、θ入、θb 分别表示入射光的波长、基体的消光系数、入射角和基体中的折射角。实验的设计装置如图5 所示,用He2Ne 、NdYVO4 和NdYVO4的变频光作为光源, 其波长分别为632. 8 nm、1064nm 和532nm。三束激光被排在同一直线上使 图6 反射法原理图 每一束光都会聚焦在样品的同一点上。实验表明,光的入射角度会影响其在基体内部的传播情况。一般地,选择25°—70°角入射,会避免基体内干涉的发生。实验中,先选定厚度D 为1mm、折射率n 为115 的基体板,上面不加膜,以不同的入射角用s 偏振、p 偏振光分别测其透射率T ,测N 次。然后,在此基体上覆盖上薄膜,以相同的入射角测其透射率T ,测N 次。所得透射率与基体透射率比较, 得出薄膜的纯透射率, 利用公式(7) 和式β = 2πkb d/(λcosθ) ,得出薄膜厚度d 。这种方法的特点是测量精度非常高, 可达到1 —2nm ,可测量几百纳米厚的薄膜。但是其实现起来难度很大,因此只适合在实验室内操作。 (3) 激光反射法[3 ] 如图6 所示,均匀的、光学各向同性的透明薄膜覆盖在吸收基体上。一束波长为λ的激光以θ0 角入射。此薄膜的折射率为n1 (实数) , 基体折射率n2 =n2 - ik2 为复数,膜厚为d1 。d1 应满足下式[11 ] d1 =λ[ f s ( n0 , n1 , n2 ,θ0 ,λ) ±cos - 1 gs ( n0 , n1 , n2 ,θ0 ,λ, Rs) + 2 mπ]4π( n21- n20sin2θ0) 1/ 2 , ( -π≤cos - 1 gs ≤π) m = 0 ,1 ,2 , ⋯ (9) 式(9) 中, d1 、n1 、θ0 、Rs是未知量,但θ0 、Rs 可测得。选取两个入射角θ01 、θ02 ,测得两个反射率Rs1 、Rs2 , 代入(9) 式,得 d1 =λ[ f s ( n0 , n1 , n2 ,θ01 ,λ) ±cos- 1 gs ( n0 , n1 , n2 ,θ01 ,λ, Rs1) + 2 m1π]4π( n21- n20sin2θ01) 1/ 2 =λ[ f s ( n0 , n1 , n2 ,θ02 ,λ) ±cos- 1 gs ( n0 , n1 , n2 ,θ02 ,λ, Rs2) + 2 m2π]4π( n21- n20sin2θ02) 1/ 2 m1 , m2 = 0 ,1 ,2 , ⋯ 通过不断地修正m1 , m2 可得n1 ,然后求得d1 。 实验装置如图7 所示。 图7 反射法装置图 这种方法的优点是测量范围大,可以测几十纳米到几十微米厚的薄膜,其测量精度也很 高(几纳米) 。但这种方法实现起来难度较大,一般要经过长时间调试才能用于工业检测。 2. 2 非激光光源的测量方法 这里介绍两种以白光为光源的测量方法,这两种方法从根本上说都是基于干涉原理的,但它们对 产生的干涉光的处理方法却大不相同。 (1) 颜色色调检测法(用于测不均匀膜厚) [4 ] 图8 白光干涉法原理图 如图8 所示,入射光在薄膜上下表面产生两束反射光,这两束反射光满足频率相等、相 差恒定的干涉条件,可以发生干涉。在薄膜折射率大于基体折射率的情况下, 2 t = mλ时( m = 1 ,2 ,3 , ⋯  ,干涉加强;在基体折射率大于薄膜折射率的情况下,2 t = ( m + 1/ 2)λ时( m = 0 ,1 ,2 ,3 , ⋯ , 干涉加强。上面两式中, t 为膜厚, m 为干涉级数。在此实验中,λ0 、n (薄膜折射率) 、m 为已知。实验中应用高速静态测试记录仪来检测干涉图像。记录仪与计算机相连,计算机装载了用于获得和处理图像的软件。由于膜厚不均匀,并且应用白光入射,所以得到的是一幅呈现颜色变化的图像。每一种颜色与某一波长的光有关。对照图像,查找出每一种颜色光的真空中波长λ0 。然后根据λ =λ0/ n 求出λ,代入前面的干涉公式,在m = 1 的情况下求得。此方法的特点是原理和操作都很简单,实现起来较容易。但这种方法只能用来测量厚度不均匀的薄膜,测量范围为几百纳米,精度为几十纳米,误差较大。 图9 光度测量法原理图 (2) 分光光度测量法[8 ] 如图9 所示用宽带白光作为光源,当光源发出的光射向厚度为d 、折射率为n 的薄膜表面 时,在薄膜的上下表面分别产生反射光束I1 、I2 。I1 、I2 间的光程差Δ可表示为Δ = 2 dcos i , i 为入射角。近垂直入射时, i ≈ 0°,所以Δ≈ 2 d 。根据Fresnel 定律,干涉光的光强可由下式给出 I = I1 + I2 + 2 I1 I2cos2πΔλ 式中λ为入射光波长。由于I1 、I2 强度接近,可近似认为I1 = I2 = IR , 上式变为 I = 2 IR 1 + cos2πΔλ 图10 光度测量法装置图 该式表明,对于一个给定的Δ,Δ/λ 与I之间存在余弦关系。在Δ/λ= 015 ,1 ,1. 5 ,⋯时可以得到反射光强的极值。也就是说λ与光强Ι之间是cos (1/λ) 的关系。用两个或两个以上极值,可以计算出每个极值的阶数以及光程差Δ的值。再根据Δ = 2 nd (折射率n 已知) ,可求厚度d 。 实验装置如图10 所示,从光源发出的白光经“Y”型光纤传导射到薄膜上,两束反射光也经光纤传导,进入“Y”光纤的另一支,最终进入频谱仪。频谱仪由分光分光光度计、A/ D 转换电路和计算机组成。反射光由分光光度计接收,并将其分解为光谱,再由CCD 接收,最终转换成数字信号由计算机处理。这种方法具有速度快、精度高等特点,所需仪器造价也较低,操作起来难度不大,适合工业检测。所测量的膜厚范围是0. 5μm 至20μm ,精度达到几十纳米。 3 分析与比较 上面一共介绍了5 种用于测量固体膜厚的方法。这5 种方法所使用的光源、能测量的薄膜情况、测量范围、测量精度、实现的难度以及方法所适用的场合都各不相同。为了便于比较和分析,特总结如 表1 测量方法薄膜特点光源测量范围精度实现难度适用场合 激光干涉法固态、透明、厚度均匀激光10 —100μm < 10μm 小工业检测 激光透射法固态、半透明、吸收光激光100 —1000nm < 10nm 大实验室检测 激光反射法固态、半透明、不吸收光激光10nm —100μm < 10nm 大工业检测 颜色色调检测法固态、透明、半透明、厚度不均匀白光100 —1000nm 10 —100nm 小工业检测 分光光度测量法固态、透明白光0. 5 —20μm 10 —100nm 小工业检测 液膜透射法液态染料溶液、厚度不均匀激光10 —1000μm < 100μm 小工业检测 液膜干涉法液态、厚度不均匀激光10 —1000μm < 10μm 大实验室检测 光谱比较法结冰染料溶液表层融化形成的薄膜激光10 —1000μm < 100μm 中实验室检测 测量薄膜厚度的方法很多,这里只选择了几种实现起来简单、测量精度较高的方法进行了分析和比较。相信随着光学技术的进一步发展,一定会有更加精确、巧妙的方法出现。 [search]薄膜 测量 厚度 激光[/search] |
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