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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » ICP测卤水中的Si，标曲和标加结果相差大。何解？
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liuhxpop

木虫 (小有名气)

[求助] ICP测卤水中的Si，标曲和标加结果相差大。何解？

最近刚做ICP测卤水中的Si，用两种方法：标曲和标加结果相差较大。
卤水中的Si经稀释后直接检测，大概有0.1-0.2ppm左右，标曲用5ppm和10ppm确定，标加用1ppm和2ppm。但测出的结果相差好多
求助高手们改怎么改进？

[ Last edited by liuhxpop on 2013-7-15 at 12:28 ]
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J&WCMAFLOM
1楼 2013-07-15 12:26:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jingjia2006

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-07-17 20:18:33
你的样品还有加标的含量根本就不在标准曲线的中间位置，比下限5ppm还差很远，建议改你的标准曲线的范围0-1ppm。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

liuhxpop
3楼2013-07-17 20:08:51
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普通回帖

qingjing99

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liuhxpop: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢！ 2013-07-18 13:55:36
标准曲线是不是碱性存在玻璃溶液里呢
实在不行，就用比色法做吧，用ICP-AES做si信号不高
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

liuhxpop
2楼2013-07-17 18:28:12
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liuhxpop

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qingjing99 at 2013-07-17 18:28:12
标准曲线是不是碱性存在玻璃溶液里呢
实在不行，就用比色法做吧，用ICP-AES做si信号不高

用塑料容器盛放的，碱性
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J&WCMAFLOM
4楼2013-07-17 20:19:05
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liuhxpop

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by qingjing99 at 2013-07-17 18:28:12
标准曲线是不是碱性存在玻璃溶液里呢
实在不行，就用比色法做吧，用ICP-AES做si信号不高

你们用比色法吗？个人感觉应该是ICP测得的Si应该更灵敏的啊。我采用2516出峰
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J&WCMAFLOM
5楼2013-07-17 20:20:43
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liuhxpop

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-17 20:08:51
你的样品还有加标的含量根本就不在标准曲线的中间位置，比下限5ppm还差很远，建议改你的标准曲线的范围0-1ppm。

嗯，是的，我也调整过，标样0.2ppm和1ppm，效果仍不好。为什么测金属离子比Si好呢？还是这种应该用标准加入法？我不太想用标加，因为样品数量太多。
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J&WCMAFLOM
6楼2013-07-17 20:27:15
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jingjia2006

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liuhxpop: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢！ 2013-07-18 13:54:52
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuhxpop at 2013-07-17 20:27:15
嗯，是的，我也调整过，标样0.2ppm和1ppm，效果仍不好。为什么测金属离子比Si好呢？还是这种应该用标准加入法？我不太想用标加，因为样品数量太多。...

不好意思，这个我就不太清楚了，我们做微量元素，没有测过si
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7楼2013-07-17 20:45:08
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李安114

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liuhxpop: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 应该是基体中其他元素干扰，比较难把标液基体与样品基体一致 2013-07-18 13:54:32
你的工作曲线浓度点还是高了，一般是你待测浓度的下三分之一到3倍之间配制浓度点，如果使用标准加入法，加入的浓度和待测浓度越接近越好。你选择的硅谱线，有没有其他的元素干扰?标准溶液的基体和样品的基体是否一致？会不会是基体干扰？
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一生平安
8楼2013-07-17 22:17:48
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李安114

铜虫 (初入文坛)
如果基体不能匹配，干扰不能消除，你考虑用比色法或者分光光度法试试
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一生平安
9楼2013-07-18 22:33:39
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liuhxpop

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 李安114 at 2013-07-18 22:33:39
如果基体不能匹配，干扰不能消除，你考虑用比色法或者分光光度法试试

嗯嗯，好的，多谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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J&WCMAFLOM
10楼2013-07-19 12:18:56
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