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lisijun铁杆木虫 (著名写手)
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【求助】关于ATRP聚合反应原料的处理
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准备做ATRP 看文献上关于原料的处理，因为以前没做过，有很多地方不明白，请大家帮帮我。因为怕自己的翻译有问题，我把一些文献原话贴上来。 单体 1.苯乙烯（两种方法） The styrene has been freshly distilled under vacuum to eliminate the inhibitor.（这里的减压蒸馏的温度是多少？） Styrene (St, Aldrich, 99%) was washed with 5% aqueous NaOH solution to remove inhibitor and then with water, dried with MgSO4, and distilled twice over CaH2 under reduced pressure before use.（用氢化钙蒸馏是在苯乙烯中直接加入氢化钙然后直接蒸馏吗？这个可以减压吗？） 2.甲基丙烯酸甲酯 Methacrylates were purified by passing through basic alumina and collected over molecular sieves under nitrogen.（basic 氧化铝什么意思？通过分子筛在氮气条件下收集产品是在氮气保护下把通过氧化铝的甲基丙烯酸甲酯再通过装有分子筛的柱子然后收集在瓶里吗？） Methyl methacrylate were passed through an alumina column, dried over molecular sieves, deaerated by bubbling argon and stored under argon.（这个氧化铝柱为我没用过，是什么样的呢？在一个玻璃柱里填充氧化铝可以吗？） |
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lisijun(金币+2,VIP+0):终于有虫友帮忙了，非常感谢！
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1，关于苯乙烯蒸馏问题： 很简单，是先加氢化钙，搅拌24H，除痕量水，过滤除氢化钙，再减压蒸馏就行了，减压蒸馏的温度要看你的真空度而定，一般来说为防止苯乙烯自聚，所以真空度越高越好，也就是蒸出来的温度越低越好。 2。甲基丙烯酸甲酯 应该是中性氧化铝，常用的有机分离走柱用的，主要用来除阻聚剂，用中性的硅胶来过柱也行，（其实除不除都不要紧，因为阻聚剂减压蒸馏是出不来的。）再减压蒸馏就行了，不用通氮气了。。注意保持干燥就好了。 PS：这两个东东是最常用的原料，我们都做过不下三十次了，没有出现过什么问题。 |
3楼2007-11-04 14:29:33
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