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gfclyx83

金虫 (小有名气)

胡搞合成


[求助] 请教关于苯吸附分析的问题

我实验是分析苯,最近遇到一些问题,请教各位师兄师姐:
  实验:
  1、用的柱子是GDX-104,柱温150摄氏度,检测器是170摄氏度,氢火焰检测器。所用是用氮气作平衡的苯标准气,浓度是1000ppm,保留时间还可以,能够重复,可是峰面积差别很大,峰面积是越来越大
   2、我是在线进样,而且是通过六通阀进样
   3、还有人说是钢瓶里的苯和氮气混合不匀,不过这种情况也是不太可能,我的气体是研究所专门配的标准气
   4、还有很重要得一点,就是我今天测得一组数保留时间重复性较好,昨天的重复性也不错,但是今天的平均保留时间和昨天的平均保留时间就有一些差别,就是每天的都不一样

原因
1、有人说可能是苯原本是液体,在走管线的过程中,苯液化,残留在定量管中,所以面积越来越大
2、还有人说,是柱子不合适,存在吸附苯的情况,所以面积越来越大
3、还有一个就是可能系统存在漏气
4、苯是不是可能液化  


请教大家可能的情况,最好加上原因分析,先多谢大家了。

[ Last edited by gfclyx83 on 2007-10-29 at 23:21 ]
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尐【Peeis】

金虫 (小有名气)

这也很有可能和柱子的极性有关呀???
2楼2007-11-08 12:16:41
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noblerenhb

木虫 (小有名气)

回复·

★ ★
csfn(金币+2,VIP+0):谢谢你的应助,欢迎常来
1,若是平均停留时间今天大于昨天大于前天的话,就有可能苯被吸附有点堵柱子。
2,若是时间没有规律,进气又是人工控制六通阀的话,那就可能是人为因素,多做几天看看试试。
3,系统漏气的话,基线就会向上漂。
4,若想防止苯液化,可以提高柱温。
3楼2007-11-09 18:29:06
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zhenyanweixiao

金虫 (正式写手)


csfn(金币+1,VIP+0):谢谢你的应助,欢迎常来
柱温那么高液化的可能行性不大,你会不会是储存氮气的罐子压力不够了,导致柱子没有平衡好啊,也会导致苯和氮气混不匀
4楼2007-11-09 20:45:08
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