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shwei03

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 2 (幼儿园)
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[求助] 蒸溶剂后期搅拌卡死

最近在做一个项目，工艺要求反应完毕后，减压将溶剂1（包含一部分未反应的液态物料）脱干净，再补加新的溶剂2进行提纯，可是在脱溶的过程中，到了后期，产品析出再加上一些反应副产物比较粘稠，主要是一些酸和焦油类物质，整个体系变的非常难搅拌，搅拌卡死后，溶剂就很难脱干净，请问各位大牛有没有好的解决方案，如果有好的建议，金币多多哦！

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1楼2013-07-12 10:45:59

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

应助: 59 (初中生)
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性别: GG
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shwei03: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-12 20:28:35

1、如果是小量反应可以用单颈瓶进行旋转减蒸至干，再用新溶剂溶解；
2、如果是在放大生产中，比如是不锈钢反应罐，要在减蒸后期特别注意在感到搅拌发沉时，要及时停止搅拌以免烧坏电机，减蒸至干后（可能需要的时间较长，且注意物料的耐热性——物料贴罐壁是否会炭化），加入溶剂后可用对物料、溶剂无影响的长棒（比如塑料棒、聚四氟乙烯棒捅料），直至能够开启搅拌（可以先人工盘动搅拌）；如果是搪玻璃反应罐更要注意不要损坏搪瓷；
3、可以摸索第一种溶剂的减蒸量，也就是说不要将第一种溶剂蒸至搅拌抱死，在其前加入第二种溶剂进行“带”蒸，使第一种溶剂完全带出后再补加第二种溶剂。