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goodluck2781

金虫 (小有名气)

我遇到这种情况,配体里有双键,水热条件下100度都不行总是得油状物,自己推测可能是反应太剧烈形成高聚物,现在我使用溶液法和气相扩散法已经得到了一些结果,不知这些方法是否适合你的体系,希望对你有帮助。
11楼2007-10-30 08:29:52
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wumingqiang

银虫 (初入文坛)

加几滴结晶剂试试,或把它制成盐再培养
12楼2007-10-30 12:40:37
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youleyisheng

木虫 (正式写手)

培养单晶要有耐心,我的单晶长了两个月,出现油状物很可能是溶剂极易挥发所致,可选用挥发性弱一点的.
13楼2007-10-30 13:33:49
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虾米766

银虫 (小有名气)

也有可能是你的东西溶解性好,溶剂挥发的太快了.换种方法,我上次也是这样,改成水热就出晶体了
14楼2007-10-30 13:58:18
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m_luyan

银虫 (小有名气)

换一下极性小的溶剂试试
15楼2007-10-30 14:10:21
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formule

银虫 (小有名气)

我分别使用DME和THF溶剂,结果都是油状物,由于是在无水无O2的条件的溶液法条件下的实验,可以使用的方法不多,我对产物做了分析,纯度还可以,就是长不出单晶,Ag(I)盐可以得到,但是Cu(I)就是长不出来,大家建议用极性小的溶剂,但是用Et2O溶解不了
16楼2007-11-01 16:02:18
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csx2004

银虫 (小有名气)

,多摸索条件加运气!
实验:葡萄糖和氯化钠注射液混合在一起生成黄金
17楼2007-11-01 16:53:57
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ligang1982

如果您的样品一般不溶于非极性溶剂,可以尝试一下低沸点的弱极性溶剂,然后将溶剂分出,蒸干或加入不良溶剂,使样品沉淀,然后重新结晶.
18楼2007-11-01 17:34:28
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formule

银虫 (小有名气)

谢谢楼上的,重结晶,溶剂如何选择,另外如何操作
19楼2007-11-02 01:56:42
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banditears

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by formule at 2007-11-1 16:02:
我分别使用DME和THF溶剂,结果都是油状物,由于是在无水无O2的条件的溶液法条件下的实验,可以使用的方法不多,我对产物做了分析,纯度还可以,就是长不出单晶,Ag(I)盐可以得到,但是Cu(I)就是长不出来,大家 ...

油状物的解决方法可以让它在溶解后尽快长出单晶(让溶液在最短时间内达到临界点),有些物质就是这样,放久了就成油状物
至于溶解不了的问题可以换别的溶剂啊,试试用氨水溶液
爱你并不容易,从一开始就注定要独自承受寂寞!
20楼2007-12-18 16:26:33
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