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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 提取产物溶于甲醇，能直接上AB-8大孔树脂吗？
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)

[求助] 提取产物溶于甲醇，能直接上AB-8大孔树脂吗？

已经给溶在甲醇里了，AB-8只能上水溶液样品吗？甲醇和水也是互溶的影响么？吸附好了，再用乙醇洗脱就好了，会影响结果吗？我想纯化的是黄酮类物质。
  如果不行的话，甲醇挥干再用水溶解么？
  请各位赐教啊，第一次做，实验室之前也没人做过。
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1楼 2013-07-11 13:09:04
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stone839

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-11 15:17:47
一般来说大孔树脂（AB-8，D101等）洗脱均是一定溶度的乙醇。用纯甲醇溶解样品上树脂的吸附肯定是很差的，可以配置成均较低溶度的乙醇或者甲醇溶液上样。一般不同厂家、不同型号的大孔树脂差别是比较大的，需要上小柱由低到高摸索洗脱乙醇的溶度。
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2楼2013-07-11 14:40:54
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-11 15:18:00
建议挥干再上吧  要不吸附不上去 都下来了
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Domyallbesttohaveahappylife.
3楼2013-07-11 14:58:11
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ai532521

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很少有人用甲醇溶解过柱的，AB-8树脂属于反相柱，直接用甲醇上样，样品很难吸附到树脂上，还是先将甲醇挥干再用水溶解，然后用水洗掉极性较大的物质，再用醇洗
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4楼2013-07-11 16:55:24
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
必须除去甲醇用水溶解才能上样，水溶解性不好也没关系，实在不行混悬液也可以上样，但是甲醇溶液肯定不行，结果不会好的。为了将来不麻烦，还是先处理一下吧。
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5楼2013-07-12 07:52:45
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zcl5027

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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ggyy0911: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-13 11:25:59
AB-8的吸附行为应该是反相的，甲醇、乙醇、丙酮等都是强洗脱溶剂，也就是说在这类溶剂中，树脂的吸附性力是很差的，所以一般不能作为上样的溶剂，但如果上样体积很小（相对于填料体积，树脂上样前用水充分平衡）的话，那么上样后醇的浓度就被稀释了很多，应该不会有太大的问题，体积大了就不行了。
还有一种情况，就是树脂对样品有很强的吸附能力，纯甲醇都洗不下来（这种情况极少见），那么用甲醇上样是没问题的，当然洗脱就要用更强的溶剂了。
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6楼2013-07-12 15:32:43
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redyna渊

铜虫 (小有名气)
用甲醇上了你拿什么洗啊？甲醇里的物质是挂不住的哦~
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7楼2013-07-13 13:12:03
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朝阳ws

新虫 (初入文坛)
大孔树脂的上样液必须是澄清的吗？因为我最近在做总黄酮的纯化，总黄酮是用乙醇提取的，提取液在回收乙醇后加水定容时出现了沉淀，经抽滤后提取液依然是混浊的，可以上柱子吗？
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8楼2013-07-13 19:55:46
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 朝阳ws at 2013-07-13 19:55:46
大孔树脂的上样液必须是澄清的吗？因为我最近在做总黄酮的纯化，总黄酮是用乙醇提取的，提取液在回收乙醇后加水定容时出现了沉淀，经抽滤后提取液依然是混浊的，可以上柱子吗？

我之前看帖子有人说过，最好不过滤，不然损失很大。有沉淀都无所谓，总之能吸附的物质会吸附到树脂上的，洗脱的时候一洗，不需要的杂质都会被冲下来。
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9楼2013-07-14 15:41:04
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朝阳ws

新虫 (初入文坛)
在考察总黄酮的纯化工艺时，我的上样量在2BV时，泄漏量就已经超过10%达到了14%左右，这种情况正常吗？我的上样液浓度为1.1886mg/ml。请多多指教
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10楼2013-07-15 11:07:00
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