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ggyy0911

铁虫 (正式写手)

[求助] 提取产物溶于甲醇,能直接上AB-8大孔树脂吗?

已经给溶在甲醇里了,AB-8只能上水溶液样品吗?甲醇和水也是互溶的影响么?吸附好了,再用乙醇洗脱就好了,会影响结果吗?我想纯化的是黄酮类物质。
  如果不行的话,甲醇挥干再用水溶解么?
  请各位赐教啊,第一次做,实验室之前也没人做过。
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stone839

铁虫 (初入文坛)

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PSA: 金币+1, 3u 2013-07-11 15:17:47
一般来说大孔树脂(AB-8,D101等)洗脱均是一定溶度的乙醇。用纯甲醇溶解样品上树脂的吸附肯定是很差的,可以配置成均较低溶度的乙醇或者甲醇溶液上样。一般不同厂家、不同型号的大孔树脂差别是比较大的,需要上小柱由低到高摸索洗脱乙醇的溶度。
2楼2013-07-11 14:40:54
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

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PSA: 金币+1, 3u 2013-07-11 15:18:00
建议挥干再上吧  要不吸附不上去 都下来了
Domyallbesttohaveahappylife.
3楼2013-07-11 14:58:11
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ai532521

木虫 (小有名气)

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很少有人用甲醇溶解过柱的,AB-8树脂属于反相柱,直接用甲醇上样,样品很难吸附到树脂上,还是先将甲醇挥干再用水溶解,然后用水洗掉极性较大的物质,再用醇洗
4楼2013-07-11 16:55:24
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

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必须除去甲醇用水溶解才能上样,水溶解性不好也没关系,实在不行混悬液也可以上样,但是甲醇溶液肯定不行,结果不会好的。为了将来不麻烦,还是先处理一下吧。
5楼2013-07-12 07:52:45
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zcl5027

金虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★
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ggyy0911: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-13 11:25:59
AB-8的吸附行为应该是反相的,甲醇、乙醇、丙酮等都是强洗脱溶剂,也就是说在这类溶剂中,树脂的吸附性力是很差的,所以一般不能作为上样的溶剂,但如果上样体积很小(相对于填料体积,树脂上样前用水充分平衡)的话,那么上样后醇的浓度就被稀释了很多,应该不会有太大的问题,体积大了就不行了。
还有一种情况,就是树脂对样品有很强的吸附能力,纯甲醇都洗不下来(这种情况极少见),那么用甲醇上样是没问题的,当然洗脱就要用更强的溶剂了。
6楼2013-07-12 15:32:43
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redyna渊

铜虫 (小有名气)

用甲醇上了你拿什么洗啊?甲醇里的物质是挂不住的哦~
7楼2013-07-13 13:12:03
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朝阳ws

新虫 (初入文坛)

大孔树脂的上样液必须是澄清的吗?因为我最近在做总黄酮的纯化,总黄酮是用乙醇提取的,提取液在回收乙醇后加水定容时出现了沉淀,经抽滤后提取液依然是混浊的,可以上柱子吗?
8楼2013-07-13 19:55:46
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 朝阳ws at 2013-07-13 19:55:46
大孔树脂的上样液必须是澄清的吗?因为我最近在做总黄酮的纯化,总黄酮是用乙醇提取的,提取液在回收乙醇后加水定容时出现了沉淀,经抽滤后提取液依然是混浊的,可以上柱子吗?

我之前看帖子有人说过,最好不过滤,不然损失很大。有沉淀都无所谓,总之能吸附的物质会吸附到树脂上的,洗脱的时候一洗,不需要的杂质都会被冲下来。
9楼2013-07-14 15:41:04
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朝阳ws

新虫 (初入文坛)

在考察总黄酮的纯化工艺时,我的上样量在2BV时,泄漏量就已经超过10%达到了14%左右,这种情况正常吗?我的上样液浓度为1.1886mg/ml。请多多指教
10楼2013-07-15 11:07:00
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