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pfjiang1989

银虫 (初入文坛)

[求助] 石墨烯接枝小分子二胺发生沉淀？

氧化石墨烯通过DMF超声分散以后，在DMF溶液当中用EDC/NHS偶联接枝小分子二胺，发现EDC和二胺加进去没多久就会产生沉淀，是不是二胺把石墨烯交联了？自我感觉可能性比较低啊。。。这是为什么呀？

浓度很低，大概只有100ug/mL，EDC是石墨烯的10倍。
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1楼 2013-07-09 22:45:26
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
各种氨、胺、碱都具有还原GO的能力，可能产生沉淀，也可能形成均匀分散，这和具体配方及反应条件有关。你这种可能是胺导致GO部分还原了。
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2楼2013-07-09 23:24:43
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pfjiang1989

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-07-09 23:24:43
各种氨、胺、碱都具有还原GO的能力，可能产生沉淀，也可能形成均匀分散，这和具体配方及反应条件有关。你这种可能是胺导致GO部分还原了。

之前用同样的配方做过纯的小分子二胺，不加EDC的反应，这个时候确实能够实现还原，但是不会产生沉淀，加了EDC是不是本身就会促沉啊？
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3楼2013-07-09 23:29:51
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
pfjiang1989: 金币+2, ★有帮助 2013-07-11 19:37:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by pfjiang1989 at 2013-07-09 23:29:51
之前用同样的配方做过纯的小分子二胺，不加EDC的反应，这个时候确实能够实现还原，但是不会产生沉淀，加了EDC是不是本身就会促沉啊？...

的确有这个可能。同样的碱性物质，在不同条件下可能导致不同的分散性；比如少量NaOH或氨水和GO混合之后，虽然部分还原，混合液发黑，但是整体上一般都能保持良好的分散性；同样的配方，如果加热或加入其它药品，往往rGO就沉淀或上浮，不能良好分散了。我个人倾向于认为EDC可能具有促进沉降的作用，你可以单独用EDC试试看。
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4楼2013-07-10 09:13:13
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pfjiang1989

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-07-10 09:13:13
的确有这个可能。同样的碱性物质，在不同条件下可能导致不同的分散性；比如少量NaOH或氨水和GO混合之后，虽然部分还原，混合液发黑，但是整体上一般都能保持良好的分散性；同样的配方，如果加热或加入其它药品，往 ...

我试试看，估计跟EDC神马的浓度也有关系，我降低浓度试试看。
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5楼2013-07-11 19:42:09
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guohaiquan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pfjiang1989: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-07-11 20:15:25
氧化石墨烯在EDC条件，接二胺以后是要沉淀的。文献都是这样的。沉淀过滤，洗，抽干，重新分散。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2013-07-11 20:06:40
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pfjiang1989

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guohaiquan at 2013-07-11 20:06:40
氧化石墨烯在EDC条件，接二胺以后是要沉淀的。文献都是这样的。沉淀过滤，洗，抽干，重新分散。

有没有相关文献的链接啊？谢谢！
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7楼2013-07-11 20:15:11
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pfjiang1989

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-07-10 09:13:13
的确有这个可能。同样的碱性物质，在不同条件下可能导致不同的分散性；比如少量NaOH或氨水和GO混合之后，虽然部分还原，混合液发黑，但是整体上一般都能保持良好的分散性；同样的配方，如果加热或加入其它药品，往 ...

单独用EDC试了，没有问题，胺一加马上就沉了。。。
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8楼2013-07-11 20:16:18
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Reynard2010

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by pfjiang1989 at 2013-07-11 20:16:18
单独用EDC试了，没有问题，胺一加马上就沉了。。。...

不知道楼主解决这个问题没？我觉得可能是正负电荷的相互作用， 羧基负电和氨基正电，楼主试着调高pH看看，能否重新分散好！
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9楼2013-12-13 13:09:47
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