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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 用液质对同一标准溶液连续进样，峰面积下降的原因
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

[求助] 用液质对同一标准溶液连续进样，峰面积下降的原因

最近在做液质，做基质效应项时需要进标准溶液样品，起初配制3份同浓度样品，进样后，发现样品和内标峰面积都下降，但是响应比值没有变。本以为是操作误差，后改用同一标准溶液连续进样10针，发现峰面积仍在不停地下降，响应值几乎不变，在进样之前对针校正过，不知道是什么原因.请遇到过类似问题的虫友帮忙回答，谢谢大家！
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1楼 2013-07-08 12:10:22
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mashizong_

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+2 2013-07-09 08:07:38
貌似是仪器问题，气源是否稳定，雾化是否正常，喷雾针是否脏了堵了？
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不停地奔跑。。。
2楼2013-07-08 12:55:55
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1 2013-07-09 08:12:25
应该是仪器问题  或者换个进样针试试 再看看定量环 什么的
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Domyallbesttohaveahappylife.
3楼2013-07-08 13:02:48
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1 2013-07-09 08:12:12
应该是仪器问题，用过agilent的6410，也是这样，这种响应一直降低，是因为毛细管脏了，导致的。
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4楼2013-07-08 13:05:14
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mashizong_ at 2013-07-08 12:55:55
貌似是仪器问题，气源是否稳定，雾化是否正常，喷雾针是否脏了堵了？

谢谢您的回复！但是在进模拟样品的时候就不会出现这样的情况，您提的这些我还真不是特别懂，我再按您说的好好查查
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5楼2013-07-09 08:10:04
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2013-07-08 13:05:14
应该是仪器问题，用过agilent的6410，也是这样，这种响应一直降低，是因为毛细管脏了，导致的。

但是在进模拟样品的时候还不会出现这种情况，就不知道是什么原因，正常来说模拟样品应该干扰更大一些才对，谢谢您的回答
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6楼2013-07-09 08:12:05
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-08 13:02:48
应该是仪器问题  或者换个进样针试试 再看看定量环 什么的

谢谢您的回答！在进模拟样品的时候没有问题，每次用之前也是校正过针的体积，因为模拟样品没有问题，还没考虑换针，一直是在怀疑，这个是不是也由基质效应引起的呢
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7楼2013-07-09 08:14:31
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小鞠鞠 at 2013-07-09 08:14:31
谢谢您的回答！在进模拟样品的时候没有问题，每次用之前也是校正过针的体积，因为模拟样品没有问题，还没考虑换针，一直是在怀疑，这个是不是也由基质效应引起的呢...

在不做基质效应时，你再试试吧，就分析一个普通样品，看看会不会变
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Domyallbesttohaveahappylife.
8楼2013-07-09 09:49:44
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wangwang1989

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1 2013-07-09 16:58:46
喷雾针的问题。我们这也是。响应低
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我有一个梦想，我想当校长
9楼2013-07-09 10:58:12
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wangwang1989 at 2013-07-09 10:58:12
喷雾针的问题。我们这也是。响应低

谢谢您的回答！如果是喷雾针的问题，为什么模拟样品没有问题呢？而且标液峰面积是一直下降，样品同内标一同下降，但二者比值还没有问题，这又是怎么回事呢，呵呵，我也不太懂具体是什么原因，大家多交流哈！
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10楼2013-07-09 17:01:44
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