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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

[求助] 用液质对同一标准溶液连续进样,峰面积下降的原因

最近在做液质,做基质效应项时需要进标准溶液样品,起初配制3份同浓度样品,进样后,发现样品和内标峰面积都下降,但是响应比值没有变。本以为是操作误差,后改用同一标准溶液连续进样10针,发现峰面积仍在不停地下降,响应值几乎不变,在进样之前对针校正过,不知道是什么原因.请遇到过类似问题的虫友帮忙回答,谢谢大家!
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mashizong_

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+2 2013-07-09 08:07:38
貌似是仪器问题,气源是否稳定,雾化是否正常,喷雾针是否脏了堵了?
不停地奔跑。。。
2楼2013-07-08 12:55:55
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1 2013-07-09 08:12:25
应该是仪器问题  或者换个进样针试试 再看看定量环 什么的
Domyallbesttohaveahappylife.
3楼2013-07-08 13:02:48
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1 2013-07-09 08:12:12
应该是仪器问题,用过agilent的6410,也是这样,这种响应一直降低,是因为毛细管脏了,导致的。
4楼2013-07-08 13:05:14
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mashizong_ at 2013-07-08 12:55:55
貌似是仪器问题,气源是否稳定,雾化是否正常,喷雾针是否脏了堵了?

谢谢您的回复!但是在进模拟样品的时候就不会出现这样的情况,您提的这些我还真不是特别懂,我再按您说的好好查查
5楼2013-07-09 08:10:04
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2013-07-08 13:05:14
应该是仪器问题,用过agilent的6410,也是这样,这种响应一直降低,是因为毛细管脏了,导致的。

但是在进模拟样品的时候还不会出现这种情况,就不知道是什么原因,正常来说模拟样品应该干扰更大一些才对,谢谢您的回答
6楼2013-07-09 08:12:05
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-08 13:02:48
应该是仪器问题  或者换个进样针试试 再看看定量环 什么的

谢谢您的回答!在进模拟样品的时候没有问题,每次用之前也是校正过针的体积,因为模拟样品没有问题,还没考虑换针,一直是在怀疑,这个是不是也由基质效应引起的呢
7楼2013-07-09 08:14:31
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小鞠鞠 at 2013-07-09 08:14:31
谢谢您的回答!在进模拟样品的时候没有问题,每次用之前也是校正过针的体积,因为模拟样品没有问题,还没考虑换针,一直是在怀疑,这个是不是也由基质效应引起的呢...

在不做基质效应时,你再试试吧,就分析一个普通样品,看看会不会变
Domyallbesttohaveahappylife.
8楼2013-07-09 09:49:44
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wangwang1989

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1 2013-07-09 16:58:46
喷雾针的问题。我们这也是。响应低
我有一个梦想,我想当校长
9楼2013-07-09 10:58:12
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by wangwang1989 at 2013-07-09 10:58:12
喷雾针的问题。我们这也是。响应低

谢谢您的回答!如果是喷雾针的问题,为什么模拟样品没有问题呢?而且标液峰面积是一直下降,样品同内标一同下降,但二者比值还没有问题,这又是怎么回事呢,呵呵,我也不太懂具体是什么原因,大家多交流哈!
10楼2013-07-09 17:01:44
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