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hangfun

新虫 (初入文坛)

[求助] PAHs,PBDE回收率低

本人在做PAH质控时,将未经索氏抽提的加标空白的PAH,PBDE,PCB及OCP混合标样直接进行过硅胶-氧化铝层析柱进行分离纯化,结果却发现,PAHs中的萘、芴,芴烯,菲、蒽及其氘代物等前10种物质的回收率低得出奇,只有20%-30%,最高的也才50%,而后面的6种像苯并芘,屈、苯并荧蒽,茚并比之类的回收率又高过200-300%。硅胶跟氧化铝都是经甲醇、正己烷/丙酮、二氯甲烷依次抽提过的。试了几次都这样。平行样的回收率结果也出奇的一致。
求各位大侠指教可能是什么原因导致的。现在被这个问题搞到头都大了。
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tianzenmele

至尊木虫 (正式写手)


bestlike: 金币+1, 交流积极。 2013-07-07 08:50:40
有没有可能你的加标浓度计算有误?
2楼2013-07-06 19:03:32
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hangfun

新虫 (初入文坛)

这个可能性基本可以排除,因为本人是用加标时的样品来配对应的标曲的。所以应该不可能是这方面的原因。谢谢啊,还有没有其它可能呢。
3楼2013-07-06 19:22:11
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wenwuliwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-07-07 18:35:25
如果你是做水样的话建议你试试酸化硅胶,如果是做沉积物类的话,在填充柱上层再加一层铜粉,到时候再看看结果,另外请确保你仪器的参数设置、色谱质谱条件及离子选择是否准确。
加油,亲!
4楼2013-07-07 09:20:38
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qdmintai

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-07-08 08:07:28
你用的硅胶孔偏小,比表面不大,所以不可能回收率高,应该选用1.4-1.6孔容比表面大于800的硅胶效果明显。
中国极性分子靶向吸附高端解决方案
5楼2013-07-07 20:54:54
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ztt06

铁杆木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 谢谢您的参与 2013-07-08 08:07:43
你用的材料都是哪个牌子的药品? 药品的规格是多少的

为什么硅胶还要抽提?洗一下旋蒸不就行了吗?
6楼2013-07-08 08:05:30
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hangfun

新虫 (初入文坛)

哪个牌子的硅胶和氧化铝还真不清楚,国产的。硅胶是用的标准80-100目的,氧化铝是100-200目的。硅胶和氧化铝在用之前不是应该先抽提吗?将其中可能存在的干扰物质去除干净。至于仪器参数方面肯定是没问题的。
7楼2013-07-11 12:18:37
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guoguowudi

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hangfun at 2013-07-11 12:18:37
哪个牌子的硅胶和氧化铝还真不清楚,国产的。硅胶是用的标准80-100目的,氧化铝是100-200目的。硅胶和氧化铝在用之前不是应该先抽提吗?将其中可能存在的干扰物质去除干净。至于仪器参数方面肯定是没问题的。

你的活化温度是多少?
环境专业 环境多环芳烃的研究
8楼2013-08-09 15:59:17
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klxprice

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的回收率差别很大。
你应该是用内标法测定的吧,你先直接进一定浓度(浓度和你质控的浓度一样)的标样和内标,从气质上看一下谱图的面积,然后对照你的质控谱图,看一下面积变化,确定回收率变化是由于标样还是内标引起,你在找原因
9楼2013-08-11 13:08:29
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