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lchxiang

铁虫 (著名写手)

[求助] 急求关于正硅酸乙酯的水解问题(问题解决后开贴送金币)

我是用微乳液法制备二氧化硅纳米粒子的,现在遇到了一个问题,就是正硅酸乙酯好象不怎么水解了,因为实验完了之后离心时没有什么东西,以前都有很多。我开始第一个想到的就是氨水的浓度问题,因为以前也遇到过一次,换了氨水后就没事了,但是这次换了两瓶新买的氨水还是一样的问题。我回忆了一下,好象当时用的表面活性剂和助表面活性剂同时换了,之后就出现这个问题。但是表面活性剂和助表面活性剂都还是跟以前同一个厂家的,只是批次不同。请各位虫子多提宝贵意见,金币不够的话我再开贴赠送

[ Last edited by lchxiang on 2007-11-3 at 09:48 ]

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lchxiang

铁虫 (著名写手)

谢谢,微乳液的反应本来就是室温,我已经试了不加水,直接用氨水,其他情况都一样的做法,还是不行,因此应该不是水的问题。并且氨水本来就是过量的,现在把水也换成氨水,应该更过量了,但十多个小时以后还是没看出有很多水解产物生成。
5楼2007-10-27 12:34:20
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fengliu118

木虫 (正式写手)

★ ★
lchxiang(金币+2,VIP+0):谢谢你帮我分析,鼓励新虫子
首先,你新买的氨水浓度是否在你的范围之内呢?你以前自己做的氨水是什么浓度的你应该知道啊。
其次,表面活性剂一般选取不抑制水解的,不知道你使用的什么表面活性剂。
第三,是不是你用的水有问题了呢?检查一下水的pH值
哈哈
2楼2007-10-26 09:39:03
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lchxiang

铁虫 (著名写手)

首先非常感谢你这么快就给与回复,我用的氨水都是同一个厂家的,浓度25--28%,表面活性剂为非离子型的,水一直都是用的二次蒸馏水。我自己估计氨水和蒸馏水出问题的可能性最大。
3楼2007-10-26 10:37:29
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fengliu118

木虫 (正式写手)

氨水的浓度范围变动不是很大,可以先从水的问题上找原因,因为水解对pH的依赖比较大。你的二次蒸馏水是自制么?是蒸馏水呢?还是去离子水呢?建议你用精密pH试纸侧下大概的pH范围,因为当时我们做的时候也是,中途水换了,也碰到你的这种情况。
我们当时的处理方法就是将混合液室温敞口放置了3天,最后出现凝胶。然后离心可得产物。XRD测试业已结晶。
哈哈
4楼2007-10-27 08:25:10
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