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氧化石蜡的研究?
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求助: 我现在做氧化石蜡,遇到了很大的问题? 您能给我介绍几种催化剂么(能买到的)和他们的用量,最好能说的具体些(氧化过程都说一下那就PERFECT),在下将感激不尽,还有就是石蜡氧化后的酸值和皂化值的测定,我看了好多文献,可我照他们说的做,做不出来啊,希望您能帮我解决这个问题啊 最后还是感谢您的帮助 |
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2楼2007-10-26 09:18:00
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guozejun(金币+1,VIP+0):真是对不起您,我好久都没上了,您能把那俩篇文献的原文给我么?谢谢
guozejun(金币+1,VIP+0):真是对不起您,我好久都没上了,您能把那俩篇文献的原文给我么?谢谢
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几篇氧化石蜡的文献： Industrial tests on the continuous method of paraffin oxidation N. M. Lebedeva1, V. V. Nesmelov1 and R. Sh. Latypov1 Chemistry and Technology of Fuels and Oils 出版社 Springer New York ISSN 0009-3092 (Print) 1573-8310 (Online) 期 Volume 1, Number 7 / 1965年7月 2。Initiation of the paraffin oxidation process with ozonized air B. N. Tyutyunnikov1, A. S. Drozdov1, Z. V. Didenko1 and S. S. Potatueva1 Chemistry and Technology of Fuels and Oils 出版社 Springer New York ISSN 0009-3092 (Print) 1573-8310 (Online) 期 Volume 4, Number 2 / 1968年2月 |
4楼2008-01-12 06:14:15
石蜡氧化法合成脂肪酸
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液体石蜡(C16-C21)、固体石蜡(C26-C32)、微晶石蜡(C32-C70)。 石蜡氧化法,1936年德国亨克尔公司建立第一个工业化装置。该法是以沸程350～420℃的直链正构烷烃──石蜡为原料，在高锰酸钾或二氧化锰－钾－钠催化剂存在下，石蜡与空气在反应塔内接触。首先在120～160℃、0.14～0.63MPa下引发1～2h，控制温度在105～120℃、反应时间12～20h,收率75％～85％，产物在洗涤塔内水洗除去C1～C4酸，分离催化剂后加碱皂化,再于380℃、0.6～1.3MPa下分离不皂化物,最后用硫酸酸化，通过精制分离出各种等级的脂肪酸。每吨酸消耗石蜡约 1.75～1.85t。反应可在多组串联的氧化塔或其他形式反应器中连续进行。 一种实现了工业化生产的，在结构上与油脂脂肪酸类似的合成脂肪酸。以石蜡为原料，在锰催化剂的参与和常压、100℃条件下用空气进行氧化，转化率到1/3停止；用氢氧化钠皂化后，经过常压静止分层、压力下静止分层和管式炉蒸气蒸馏，使皂与未反应物分离。皂用硫酸酸化后再经分馏得到各种馏分的合成脂肪酸，可作为肥皂和其他脂肪酸衍生物的原料。历史上德国、中国、前苏联和其他一些东欧国家都曾进行了工业生产。但由于在产品质量和生产成本上都比不上从油脂生产的脂肪酸，现已萎缩或停产。 纯氧氧化液体石蜡制取低级脂肪酸 采用燕山自制纳米级TiO2基催化剂，用纯氧作氧化剂，在密闭系统中对液体石蜡催化氧化制取脂肪酸的反应进行了研究，考察了激发温度、反应温度、反应时间、氧气流量等工艺条件的影响。实验结果表明，在催化剂用量为原料石蜡质量的1％、激发温度150～180℃、反应温度140-160℃、氧气流量0．04m^3／（h·kg）的条件下，一次反应后氧化石蜡的总收率平均大于100％，经4次纯氧氧化后，C5-C13脂肪酸的总收率可达58．2％，另外有附加溶剂产出，收率为7．7％。该方法尾气排放量小，基本上解决了环境污染问题，具有较好的工业应用前景。 高级脂肪酸higher aliphatic acid RCOOH通常指C ～C 的一元羧酸。基本不溶于水,能被碱性水溶液溶解，工业上常利用这一特性从非酸性化合物中提取脂肪酸。工业来源的脂肪酸多数是各种直链的饱和与不饱和脂肪酸的混合物。此外，还有各种含支链的脂肪酸。 自然界中的脂肪酸主要以酯的形式存在于动植物油脂中，天然的脂肪酸数量很少。 生产方法 早期的高级脂肪酸主要从动植物油脂中提取，随着现代的发展，高级脂肪酸已可以通过合成法生产。在美国和日本，仍以天然油脂为主要原料，同时还采用以烯烃为原料的生产路线；中国、苏联及东欧各国主要以石蜡（见）为原料生产。 |
5楼2008-01-14 16:10:41
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以天然油脂为原料 油脂中的脂肪酸碳数几乎全部为偶数，所以，该法所得脂肪酸均为偶碳产物。油脂是甘油三酯类化合物，可通过加碱皂化、酸化或者的方法制取脂肪酸。其基本反应为： [172-01] 工业上采用Colgate Emery连续分解装置,把高压蒸汽鼓入分解塔内，反应温度250～260℃，压力 5.0～5.5MPa，停留时间2～3h，反应转化率达98％～99％,产物通过加氢除去不饱和脂肪酸，再经减压蒸馏得纯度为99.5％的产品。 用油脂生产的脂肪酸称天然脂肪酸（表1 [天然脂肪酸主要组成（质量％）] ）。此外，高级脂肪酸还可以从松香、木浆浮油中提取（见）。 以石油烃为原料 即石蜡氧化法,1936年德国亨克尔公司建立第一个工业化装置。该法是以沸程350～420℃的直链正构烷烃──石蜡为原料，在高锰酸钾或二氧化锰－钾－钠存在下，石蜡与空气在反应塔内接触。首先在120～160℃、0.14～0.63MPa下引发1～2h，控制温度在105～120℃、反应时间12～20h,收率75％～85％，产物在洗涤塔内水洗除去C ～C 酸，分离催化剂后加碱皂化,再于380℃、0.6～1.3MPa下分离不皂化物,最后用硫酸酸化，通过精制分离出各种等级的脂肪酸。每吨酸消耗石蜡约 1.75～1.85t。反应可在多组串联的氧化塔或其他形式反应器中连续进行。 以烯烃为原料 主要有下列几种方法： ① 伯醇碱氧化法 由烯烃通过羰基合成法和齐格勒法制的伯醇经碱熔融生成钠盐，再经酸化得脂肪酸： RCH OH＋NaOH─→RCOONa＋2H 2RCOONa＋H SO ─→2RCOOH＋Na SO ② 直链 －烯烃氢甲酰化、氧化或羧基化法 基本反应式为： [172-03] ③ 齐格勒中间体氧化和羧基化法 乙烯齐聚得到的烷基铝直接氧化，或者与二氧化碳反应生成三烷氧基铝后，再经水解成酸： 2R Al＋9O ─→6R COOH＋3H O＋Al O R Al＋3CO ─→(RCOO) Al (RCOO) Al＋3H O─→3RCOOH＋Al(OH) ④ 科赫法 支链烯烃在硫酸－氟化硼催化剂存在下,于0～80℃、0.1～10MPa条件下与一氧化碳、水反应可生成带支链的高级脂肪酸： [172-02] 用途 直链饱和高级脂肪酸的用途主要是制肥皂；不饱和的高级脂肪酸可用作涂料原料，也可加氢制成饱和脂肪酸；带支链的高级脂肪酸具有高的热稳定性和难皂化的特点，适于制涂料和树脂。合成的宽馏分高级脂肪酸可进行分馏后应用（表2[高级脂肪酸的用途] |
6楼2008-01-14 16:11:23