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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 怎样知道这一步的三氯化鹏有没有过量呢？
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sujie0309

金虫 (小有名气)

[求助] 怎样知道这一步的三氯化鹏有没有过量呢？

怎样知道这一步反应的三氯化鹏有没有过量呢？
在这里三氯化鹏的水解机理是怎样的呢？
怎样用液相监控这一步的反应进程？
求高手赐教……
怎样知道这一步的三氯化鹏有没有过量呢？
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1楼 2013-07-02 15:39:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wuxw126

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caizuan at 2013-07-02 17:17:52
路易斯酸催化下醚的断裂反应，有机化学醚那部分的知识，BCl3过量（1eq以上）

请问一下1eq是多少量？
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因为好奇所以喜欢
6楼2013-07-03 10:53:56
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caizuan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
sujie0309(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-07-03 22:35:34
引用回帖:
6楼: Originally posted by wuxw126 at 2013-07-03 10:53:56
请问一下1eq是多少量？...

跟反应底物1:1摩尔量
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wendy
7楼2013-07-03 22:34:02
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caizuan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-07-03 08:39:43
sujie0309: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-04 15:27:43
路易斯酸催化下醚的断裂反应，有机化学醚那部分的知识，BCl3过量（1eq以上）
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wendy
2楼2013-07-02 17:17:52
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yxyyjhx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-07-03 08:39:47
sujie0309: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-04 15:27:55
取一滴反应液，小心滴到水上，如果剧烈反应，证明BCl3过量；监测嘛，取反应液淬灭后与反应物分别进样，对照一下谱图就知道反应进行到什么程度了；至于反应机理，就是：BCl3中B是缺电子的，它与O原子发生加成，而后,苄基离去。
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探索永无止境！
3楼2013-07-02 18:41:17
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dyq214

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuanahen: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来 2013-07-03 09:31:39
sujie0309: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-04 15:28:35
TLC点板很明显的啊，HPLC么原料跟产品极性相差很大，同时出峰的话液相条件可能要摸索下。
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4楼2013-07-03 09:20:07
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yuanahen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sujie0309(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-03 22:35:19
sujie0309: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-04 15:28:09
恩替卡韦啊，最近是很火热的，这个机理从来没搞懂过，类似的硼烷反应上次问一个博士后也没给出明确的解释，有些事就是看结果的，机理没必要深究！TLC就可以监控为什么要HPLC呢，判断是否过量与否楼上的朋友的看似也是可行的，不过一般是过量的，
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态度决定一切
5楼2013-07-03 09:31:24
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普通回帖

wuxw126

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caizuan at 2013-07-03 22:34:02
跟反应底物1:1摩尔量...

受教了，谢谢
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因为好奇所以喜欢
8楼2013-07-04 08:35:12
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sujie0309

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yxyyjhx at 2013-07-02 18:41:17
取一滴反应液，小心滴到水上，如果剧烈反应，证明BCl3过量；监测嘛，取反应液淬灭后与反应物分别进样，对照一下谱图就知道反应进行到什么程度了；至于反应机理，就是：BCl3中B是缺电子的，它与O原子发生加成，而后, ...

请问怎样淬灭呢？
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9楼2013-07-04 15:30:33
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sujie0309

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dyq214 at 2013-07-03 09:20:07
TLC点板很明显的啊，HPLC么原料跟产品极性相差很大，同时出峰的话液相条件可能要摸索下。

点板没有合适的溶剂啊，DMF倒是可溶，但是拖尾厉害
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10楼2013-07-04 15:54:44
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