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loongLUO

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:重氮化反应的小规模工业化

各位看官,下午好啊,本人遇到了一些困难特来贵版求教,还请各位行家里手,多加指点,在此先谢过。
偶是做偶氮染料的。近期的工作正在围绕芳香胺进行重氮化制备重氮盐,然后与酚进行偶合反应制备偶氮化合物的反应。现在要做的工作是把实验室的路线放大反应釜上实现,进行公斤级的制备。但是,偶对于该反应的反应釜实现一点经验都没有,一些在实验室里实现的操作,更不知道,在反应釜上需要什么装置与方式来实现,这几天被这事折磨的头都大了,不知该如何实现,相信这里一定有偶氮反应工程化方面的大虾,特来求教,请大侠们多多帮忙啊,您可以谈谈设备选择与安装以及工艺方面的经验,也可以提供一些书手册等文字方面的材料,非常感谢,俺会对您的热心帮助给予真心的感谢,并给予金币致谢,谢谢了!
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tjq8014

银虫 (初入文坛)

重氮用带钛蛇型冷凝管的搪玻璃反应釜,偶合用玻璃钢反应釜,还要压滤板等!
湖南
4楼2007-10-24 20:34:36
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answerball

金虫 (小有名气)

是做重氮盐固体还是做重氮液啊?你应该把工艺简单介绍一下
2楼2007-10-24 15:07:23
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loongLUO

木虫 (正式写手)

说得有道理,我的制备过程如下:
配制约60%的酸液,把它加入到烧瓶中,强力搅拌情况下把液体胺缓慢滴加到酸液中,打浆,让生成的不溶物分散好,冷却到0度,然后把亚硝酸钠溶液滴入,反应结束时,进行抽虑,得到重氮盐溶液。
先把苯酚溶解,加入氢氧化钠溶液,反应。随后把制备的重氮盐溶液再滴加到酚钠溶液中,条件PH值,反应。结束时,抽虑得到产物为固体粉末。
请问上述过程,如何在反应釜上实现,谢谢!
3楼2007-10-24 15:35:07
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lw444

木虫 (正式写手)

重氮反应釜就普通的搪瓷釜就行了,不需要什么“蛇型冷凝管”,夹套内通冷冻盐水降温足够了
楼主可以发邮件联系我,我帮你搞定
5楼2007-11-09 15:52:30
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