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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 设备操作技术 » 求助：重氮化反应的小规模工业化
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loongLUO

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：重氮化反应的小规模工业化

各位看官，下午好啊，本人遇到了一些困难特来贵版求教，还请各位行家里手，多加指点，在此先谢过。
偶是做偶氮染料的。近期的工作正在围绕芳香胺进行重氮化制备重氮盐，然后与酚进行偶合反应制备偶氮化合物的反应。现在要做的工作是把实验室的路线放大反应釜上实现，进行公斤级的制备。但是，偶对于该反应的反应釜实现一点经验都没有，一些在实验室里实现的操作，更不知道，在反应釜上需要什么装置与方式来实现，这几天被这事折磨的头都大了，不知该如何实现，相信这里一定有偶氮反应工程化方面的大虾，特来求教，请大侠们多多帮忙啊，您可以谈谈设备选择与安装以及工艺方面的经验，也可以提供一些书手册等文字方面的材料，非常感谢，俺会对您的热心帮助给予真心的感谢，并给予金币致谢，谢谢了！
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1楼 2007-10-24 14:52:49
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tjq8014

银虫 (初入文坛)
重氮用带钛蛇型冷凝管的搪玻璃反应釜，偶合用玻璃钢反应釜，还要压滤板等！
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湖南
4楼2007-10-24 20:34:36
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answerball

金虫 (小有名气)
是做重氮盐固体还是做重氮液啊？你应该把工艺简单介绍一下
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2楼2007-10-24 15:07:23
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loongLUO

木虫 (正式写手)
说得有道理，我的制备过程如下：
配制约60％的酸液，把它加入到烧瓶中，强力搅拌情况下把液体胺缓慢滴加到酸液中，打浆，让生成的不溶物分散好，冷却到0度，然后把亚硝酸钠溶液滴入，反应结束时，进行抽虑，得到重氮盐溶液。
先把苯酚溶解，加入氢氧化钠溶液，反应。随后把制备的重氮盐溶液再滴加到酚钠溶液中，条件PH值，反应。结束时，抽虑得到产物为固体粉末。
请问上述过程，如何在反应釜上实现，谢谢！
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3楼2007-10-24 15:35:07
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lw444

木虫 (正式写手)
重氮反应釜就普通的搪瓷釜就行了，不需要什么“蛇型冷凝管”，夹套内通冷冻盐水降温足够了
楼主可以发邮件联系我，我帮你搞定
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5楼2007-11-09 15:52:30
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