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vecust

木虫 (正式写手)

[交流] 求解Cu/Zn催化剂还原时出现的若干问题

本人尝试用氢气还原工业Cu/Zn催化剂(4mm*6mm左右),氢气直接从钢瓶经减压阀,转子流量计到还原炉.
问题:
1.这样的连接条件下,转子流量计的流量读数会不稳定.转子流量计本身无法调节,只能依靠减压阀调节.
(看别人的还原粉末状催化剂的还原装置的流量读数会很稳,流量计前装有微调阀,且减压阀出口的压力表会显示有一定压力.而我的没有显示压力,也没装微调阀)

2.还原过夜时,没人看着,导致晚上出现氢气0流量.第2天炉子温度已经升到1000多度,里面的催化剂已经熔化,炉子气体出口后的冷凝装置中有大量水.
怀疑是否空气倒灌,发生H2+O2=H2O放出大量热量.
不锈钢管里面的催化剂已熔化,弄不出来了,有没什么好的化学方法处理.
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tdzhaolei

银虫 (初入文坛)

★ ★ ★
aijunhao2002230(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
1.在这样的条件下还原肯定流量不稳定!转子流量计无法调节是因为你通过减压阀给的压力过大,所以此时流量计已经失去了作用,把减压阀松一下,只要是能保证你所需的气体流量就可以了!如果有条件最好用质量流量计,转子流量计也就是粗测流量使用!
2.不知道你说的大量水是多少,一般情况下产生水的多少和你催化剂使用的量及其可还原的组分的量有关,和空气倒灌的可能性不大!催化剂熔化是因为温度过高,烧结在一起了,找个硬度大的细钢管,转动着弄吧,如果床层不是太厚,应该可以弄出来的,我也发生过类似的现象,别着急,应该没问题的!再说了,控温仪设置好了,不会升高温度的,不知道你是怎么控制的!
2楼2007-10-24 14:15:55
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vecust

木虫 (正式写手)

1. 目前流量就是靠减压阀的松紧来调节的,过段时间可能会不稳定了.无法达到之前说的别人的那种稳定状态.

2. H2与CuO反应会生成水,反应催化剂在50g左右,之前也程序升温还原过一次,全程下来没有出现这么高的温升.应该不会是仪表控制的问题.
3楼2007-10-24 14:25:24
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icku

木虫 (著名写手)


aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
有的减压阀后面还有一个微调流量的小东东,不知你的有没有?我的能调到一个气泡一个气泡的往外冒。
质量流量计毕竟是太贵了,用在这里有点大材小用了,如果实验室里有针型阀可以用针型阀调节。

[ Last edited by icku on 2007-10-24 at 15:16 ]
4楼2007-10-24 15:15:26
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vecust

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by icku at 2007-10-24 15:15:
有的减压阀后面还有一个微调流量的小东东,不知你的有没有?我的能调到一个气泡一个气泡的往外冒。
质量流量计毕竟是太贵了,用在这里有点大材小用了,如果实验室里有针型阀可以用针型阀调节。

[ Last edite ...

这个东西是在减压阀上的吧,有的.
感觉靠减压阀调节流量的稳定性不好.如果在流量计和减压阀之间再装个针型阀,让针型阀与减压阀之间的管路有一定压力,会不会使得流量更稳定

或者直接在流量计前接个缓冲罐..
5楼2007-10-24 15:34:04
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yandy8

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢提供!3Q!
不用什么流量计了,直接钢瓶出来,接个单向阀增大气路阻力,然后通过钢瓶减压阀就可以调节流量了,在尾气处接个自制的皂沫流量计,又准确又便宜。我都是这样搞的,用了快一年了,一点问题没有。不过要注意的是氢气尾气一定要放到屋外。
6楼2007-10-25 15:38:48
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guaizaixx

金虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助!
1000多度你的锌也还原掉了,成了合金了。
50g的量很大了,所以有很多的水。质量越大床层温度越不容易控制,容易有局部过热出现。Cu/ZnO催化剂还原时Cu很容易就会被烧结,飞温也就很可能出现。所以工厂里还原一般都是N2作载气,缓慢加大氢气的含量,怕的就是这个!
建议你采用混合气,并程序升温。
7楼2007-10-25 19:06:05
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