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issouimy

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于用NaBH4 还原用CTAB-capped gold seed 制备棒状纳米金

为什么用ice-cold 的0.6ml 0.1M 的NaBH4一加入2.5*10-4的HAuCl4和柠檬酸钠(20 ml)几分钟就变黑了?  我觉得是稳定性的问题,就翻倍了柠檬酸钠的浓度,这下做出来是淡红色了,但是怎么也做不出来棒状纳米金,UV测出来一直是很窄的单峰……
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rosefly88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
congqin312: 解答详细,谢谢应助 2013-07-03 17:44:07
为什么用ice-cold 的0.6ml 0.1M 的NaBH4一加入2.5*10-4的HAuCl4和柠檬酸钠(20 ml)几分钟就变黑了?  我觉得是稳定性的问题,就翻倍了柠檬酸钠的浓度,这下做出来是淡红色了,但是怎么也做不出来棒状纳米金,UV测出来一直是很窄的单峰

不知道你看得是那篇文献
我看的文献都是用柠檬酸钠和HAuCl4做种子,HAuCl和CTAB做生长液,家硝酸银才能生产棒棒呢
柠檬酸钠浓度增加只能让做出来的种子粒径更小,所以肯定是在510多纳米之间的窄窄的峰啊。
http://braungroup.beckman.illinois.edu/theses/thesis_YJLee.pdf
加硝酸银是为了让晶体生长优先在110面上, 不加的话棒棒的比例会比较低
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1359029411000045
4楼2013-07-02 18:16:45
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

好吧,真给雷到了。这文献也不知道怎么看的,居然有这样做金棒的。
工作原因,暂离数月。
5楼2013-07-02 22:13:35
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普通回帖

bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
硼氢化钠直接可以一步做出纳米棒么?
2楼2013-07-02 13:31:29
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walkerby

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我记得晶种应该是CTAB保护的做的吧,然后要在生长液生长的。。。你这是新方法??
3楼2013-07-02 16:37:25
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issouimy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zihua886 at 2013-07-02 22:13:35
好吧,真给雷到了。这文献也不知道怎么看的,居然有这样做金棒的。

Wet Chemical Synthesis of High Aspect Ratio Cylindrical Gold Nanorods
J. Phys. Chem. B 2001, 105, 4065-4067


那请指教一下应该怎么做?
6楼2013-07-03 08:35:37
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issouimy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by rosefly88 at 2013-07-02 18:16:45
为什么用ice-cold 的0.6ml 0.1M 的NaBH4一加入2.5*10-4的HAuCl4和柠檬酸钠(20 ml)几分钟就变黑了?  我觉得是稳定性的问题,就翻倍了柠檬酸钠的浓度,这下做出来是淡红色了,但是怎么也做不出来棒状纳米金,UV测出 ...

我没有用硝酸银  我看的是这篇
Wet Chemical Synthesis of High Aspect Ratio Cylindrical Gold Nanorods
J. Phys. Chem. B 2001, 105, 4065-4067
7楼2013-07-03 08:39:18
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issouimy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2013-07-02 13:31:29
硼氢化钠直接可以一步做出纳米棒么?

不可以 这个是做seed  我参照的这篇 没有加硝酸银
8楼2013-07-03 08:40:43
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by issouimy at 2013-07-03 08:40:43
不可以 这个是做seed  我参照的这篇 没有加硝酸银...

你为啥用这个方法啊,这个方法制备纳米棒是需要进行分离的,不然大部分都是球状颗粒,只有少数是棒
9楼2013-07-03 09:14:04
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issouimy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by bachier at 2013-07-03 09:14:04
你为啥用这个方法啊,这个方法制备纳米棒是需要进行分离的,不然大部分都是球状颗粒,只有少数是棒...

因为控制变量,我还要做和CTAC的对比,所以不想用硝酸银。  问题是现在好像做不出来棒状的…… 看UV都只有一个peak……求指导~
10楼2013-07-03 10:02:18
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