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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » NH3-TPD
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guhuachun707

银虫 (小有名气)

[求助] NH3-TPD

大家好！请教一下NH3-TPD的问题。现在用质谱监测NH3的浓度响应特别慢，比如说，通4000ppm的NH3，质谱监测的NH3的浓度开始一直不变，得大约半小时才会逐渐增加，做NH3-TPD的时候低温明显有吸附，但是升温没有脱附，请各位大神赐教，这是什么原因？谢谢各位了！
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1楼 2013-07-02 09:53:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guhuachun707 at 2013-07-02 11:36:14
非常感谢您的回复，毛细管应该是没堵的，因为质谱监测其他气体比如NO、CO、CO2等都是正常的；第二个原因，扫描时间我们设的1s，请问方便留下QQ号吗?仔细向您请教下...

1秒估计太长啦，你看看采用频率控制窗口，选择最短的时间试试看！
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4楼2013-07-02 11:56:59
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+3, 感谢分享···· 2013-07-02 10:39:47
guhuachun707: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-02 11:36:08
好问题！
第一，看看你的毛细管有没有被堵，导致测量不同步！
第二，看看你的质谱检测控制程序中设定的扫描速率问题，是不是因为扫描时间间隔长而把前面的漏掉了！

我们曾经被审稿人追问，一定要用质谱分析！其实，质谱的信号比较弱。可以参考：
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 378-384中的Fig.1
其实用TCD也很好，关键是要正确的脱除尾气中的水。
Fuel, Volume 86, Issues 17–18, December 2007, Pages 2707-2713
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425
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2楼2013-07-02 10:21:53
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guhuachun707

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-02 10:21:53
好问题！
第一，看看你的毛细管有没有被堵，导致测量不同步！
第二，看看你的质谱检测控制程序中设定的扫描速率问题，是不是因为扫描时间间隔长而把前面的漏掉了！

我们曾经被审稿人追问，一定要用质谱分析！其 ...

非常感谢您的回复，毛细管应该是没堵的，因为质谱监测其他气体比如NO、CO、CO2等都是正常的；第二个原因，扫描时间我们设的1s，请问方便留下QQ号吗?仔细向您请教下
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3楼2013-07-02 11:36:14
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guhuachun707

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-02 11:56:59
1秒估计太长啦，你看看采用频率控制窗口，选择最短的时间试试看！...

您好！这个改了也没有什么变化，哎，好郁闷。有一点想不通，如果说响应慢，也应该有脱附啊，只不过可能脱附滞后，可是现在是一点脱附都没有，能想的原因都想了，真不知道怎么办了
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5楼2013-07-02 16:13:08
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guhuachun707: 金币+5, ★有帮助 2013-07-04 14:38:00
我估计是管路死体积太大了，而且炉子和质谱之间有冷点，有水的影响…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Nothing in the world can take the place of the perseverance.
6楼2013-07-02 18:58:52
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-02 18:58:52
我估计是管路死体积太大了，而且炉子和质谱之间有冷点，有水的影响…

水会在17出峰，强度是18的约23%，如果水的信号很高，则17的信号就会被盖住了…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Nothing in the world can take the place of the perseverance.
7楼2013-07-02 19:04:24
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guhuachun707: 金币+5, ★有帮助 2013-07-04 14:37:42
用TCD信号就可以了。你检测其他气体正常是因为用的纯气吧，氨气是通过载气带过去的，可能分流分的太厉害，都从旁路走了。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
8楼2013-07-03 16:37:25
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guhuachun707

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-02 19:04:24
水会在17出峰，强度是18的约23%，如果水的信号很高，则17的信号就会被盖住了…
...

为了避免水的影响，我们用16检测的NH3，用17的也试过，这两个都很慢
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9楼2013-07-04 14:36:58
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guhuachun707

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 646468128 at 2013-07-03 16:37:25
用TCD信号就可以了。你检测其他气体正常是因为用的纯气吧，氨气是通过载气带过去的，可能分流分的太厉害，都从旁路走了。

其他气体也不是纯气，都是用He配气的，请问您说的TCD是质谱中的吗？我们用的是MCD
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10楼2013-07-04 14:40:26
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