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xy4585618荣誉版主 (著名写手)
小木虫
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[交流]
柴胡薄层鉴别
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| 求助：柴胡的薄层鉴别！样品处理方！我用正丁醇萃取碱洗结果样品与对照主斑点对补齐！只差一点请各位指教！！在此先写过了 |
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢 指教
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偶以前做过某柴胡制剂的鉴别： 供试品溶液的制备 取内容物1.0 g，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚20ml充分振摇，滤过，滤纸和滤渣同置烧瓶中，加入2%的氢氧化钾甲醇溶液40 ml，80℃水浴回流提取 2次，每次30min，滤过，合并滤液至100ml量瓶中，加甲醇定容至刻度。精密吸取4.0ml，水浴蒸干，以20ml水溶解，加水饱和的正丁醇溶液萃取3次，第一次30ml，第二、三次为20ml，合并正丁醇相，减压加热挥去正丁醇至干，残渣加无水乙醇溶解并转移至50ml量瓶中并稀释至刻度，滤过，取滤液20ml，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液。 对照药材溶液的制备 取柴胡对照药材1.0g，加乙醚30ml，加热回流30min，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇30ml，加热回流60min，滤过，滤液减压加热挥去甲醇，残渣加水20ml使溶解，照供试品溶液制备方法，用加水饱和的正丁醇溶液振摇提取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置使分层，分取上层液，减压加热挥去正丁醇液至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。 薄层层析条件 薄层板：硅胶G薄层板（0.3%CMC-Na为黏合剂，厚度约为0.5mm）。 点样量：供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各5µl。 展开剂 ：氯仿-甲醇-水(13：7：2) 10℃以下放置的下层溶液；展开方式：饱和15min，上行展开，展距约为1℃m；展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在60℃加热至斑点显色清晰。置日光及紫外灯（365nm）下检视。 希望对你有所帮助！ |
10楼2007-10-29 13:16:36
3楼2007-10-23 09:51:12
abcdelm
木虫 (著名写手)
月落之后，不说爱你*abcdelm
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢指点
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢指点
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看看这个网页 http://www.westyx.com/bbs/read.p ... eyword=%B2%F1%BA%FA 希望对你有帮助。 这个网页中有个pdf或许有用 复方柴胡口服液的薄层鉴别研究.pdf ，你下了看看 http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=32072 |
4楼2007-10-23 11:30:19
5楼2007-10-23 11:45:55