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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

[交流] 柴胡薄层鉴别

求助:柴胡的薄层鉴别!样品处理方!我用正丁醇萃取碱洗结果样品与对照主斑点对补齐!只差一点请各位指教!!在此先写过了
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是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
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haodayue

金虫 (初入文坛)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢 指教
偶以前做过某柴胡制剂的鉴别:
供试品溶液的制备
取内容物1.0 g,置100ml具塞锥形瓶中,加石油醚20ml充分振摇,滤过,滤纸和滤渣同置烧瓶中,加入2%的氢氧化钾甲醇溶液40 ml,80℃水浴回流提取 2次,每次30min,滤过,合并滤液至100ml量瓶中,加甲醇定容至刻度。精密吸取4.0ml,水浴蒸干,以20ml水溶解,加水饱和的正丁醇溶液萃取3次,第一次30ml,第二、三次为20ml,合并正丁醇相,减压加热挥去正丁醇至干,残渣加无水乙醇溶解并转移至50ml量瓶中并稀释至刻度,滤过,取滤液20ml,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,得供试品溶液。
对照药材溶液的制备
    取柴胡对照药材1.0g,加乙醚30ml,加热回流30min,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加甲醇30ml,加热回流60min,滤过,滤液减压加热挥去甲醇,残渣加水20ml使溶解,照供试品溶液制备方法,用加水饱和的正丁醇溶液振摇提取2次,第一次30ml,第二次20ml,合并正丁醇液,加入等体积的氨试液,摇匀,放置使分层,分取上层液,减压加热挥去正丁醇液至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。
薄层层析条件
薄层板:硅胶G薄层板(0.3%CMC-Na为黏合剂,厚度约为0.5mm)。
点样量:供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各5µl。
展开剂 :氯仿-甲醇-水(13:7:2) 10℃以下放置的下层溶液;展开方式:饱和15min,上行展开,展距约为1℃m;展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液(1→10),在60℃加热至斑点显色清晰。置日光及紫外灯(365nm)下检视。

希望对你有所帮助!
10楼2007-10-29 13:16:36
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nwn7823

金虫 (著名写手)

我们参照中国药典2005年版一部“感冒清热颗粒”鉴别(3)项下方法,可惜我不会上传图片,要不然把薄层鉴别照片发上来给你瞅瞅。
3楼2007-10-23 09:51:12
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abcdelm

木虫 (著名写手)

月落之后,不说爱你*abcdelm

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢指点
看看这个网页
http://www.westyx.com/bbs/read.p ... eyword=%B2%F1%BA%FA
希望对你有帮助。
这个网页中有个pdf或许有用  复方柴胡口服液的薄层鉴别研究.pdf
,你下了看看 http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=32072
我的生命中走过许多女人, 她们来了, 又走了; 你要知道, 你不是第一个, 也不会是最后一个.....
4楼2007-10-23 11:30:19
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long224

银虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢指教
首先 做薄层 因人而异 楼主 心态一定要好
所谓的 在一条线上 并不是觉得的

建议你在 期刊网上 搜一下 柴胡 薄层
看看别人是怎么处理的
这样对你 作试验有帮助
呵呵
先模仿借鉴 然后才是创新啊
5楼2007-10-23 11:45:55
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