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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 上转换纳米粒子包二氧化硅壳时包多核，壳厚不均
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zjp198803

金虫 (小有名气)

[求助] 上转换纳米粒子包二氧化硅壳时包多核，壳厚不均

上转换纳米粒子包二氧化硅壳时包多核，壳厚不均。
包二氧化硅时搅拌两天，第一天观察壁底无明显沉淀，第二天壁底出现明显沉淀，而且溶液离心没有沉淀，这是由什么造成的，如何解决，谢谢！
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1楼 2013-06-28 17:30:37
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-06-28 19:10:59
建议把具体操作及所用的原料都清楚的写上，这样别人才知道你可能是哪里出了问题

超声10min上转换内核+0.15ml CO-520搅拌10min后，再加入0.5ml CO-520和0.080ml氨水超声半个小时。之后缓慢滴加TEOS（正硅酸乙酯）搅拌一段时间后，在缓慢滴加CTES（羧基乙基硅烷三醇），然后搅拌两天
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wangying0704
3楼2013-06-28 19:21:50
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zjp198803

金虫 (小有名气)
有没有大牛过来帮小弟解决一下，非常感谢
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4楼2013-06-29 08:32:00
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-07-01 08:06:54
我也是按照这种方法做的，完全按照文献的步骤和试剂量操作，可以得到比较均匀的包覆层，并且搅拌过程中不会产生沉淀，是均匀的乳浊液。不过我感觉包覆的好不好和你的上转换颗粒也有关系。你的CTES是起什么作用的？...

使合成的纳米粒子带强的负电，
每次包薄壳的时候还挺好的，基本上是单核，但是我想包厚的，就出现包多核的现象，
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6楼2013-07-01 08:59:07
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-07-01 08:06:54
我也是按照这种方法做的，完全按照文献的步骤和试剂量操作，可以得到比较均匀的包覆层，并且搅拌过程中不会产生沉淀，是均匀的乳浊液。不过我感觉包覆的好不好和你的上转换颗粒也有关系。你的CTES是起什么作用的？...

非常感谢，文献中做的是薄壳的，我也能重复出来，说明上转换颗粒没有问题。但是我想做个厚点的，就出现问题了，
不知道你加TEOS后搅拌多长时间，因为搅拌第一天没有沉淀，第二天才有沉淀，会不会搅拌时间太长，都沉下去了。
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7楼2013-07-01 10:02:33
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-07-01 16:16:24
我一般都是搅拌48h，不会出现沉淀。你想做厚的是多厚？

不知您参考的是哪一篇文献，能否告知一下，万分感谢
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9楼2013-07-01 16:53:34
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-07-02 07:57:02
Adv. Mater. 2009, 21, 4025–4028...

非常感谢
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11楼2013-07-02 08:29:29
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-07-02 07:57:02
Adv. Mater. 2009, 21, 4025–4028...

我按照这篇文献做了一次，TEOS加入60ul，搅拌48h，出现附图里面的包双核，出现二氧化硅新核的现象，团聚也很严重。不知道是不是我滴加TEOS的速度太快了（逐滴加入60ul），搅拌时间太长（48h）。
不知道你的滴加速度和搅拌时间是怎样的。非常希望能得到您的答复，谢谢。
上转换纳米粒子包二氧化硅壳时包多核，壳厚不均
iTEM_5519.jpg
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12楼2013-07-16 12:41:32
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-07-16 14:52:49
个人觉得可能不是滴加速度的问题，我按照这篇文献的比例加，都是一下就加完了，也是室温搅拌48h。不知道你UCNP在己烷里面分散的好不好，分散性不好可能会有影响？我看你的UCNP是不是颗粒比较小，你减少点TEOS试试？

内核按照其他文献来的，是有点小，UCNP在环己烷中分散性挺好的，10mg/ml放置目前还没有沉淀。
今天就只加了20ul的TEOS，不知道后天结果怎么样。非常感谢
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14楼2013-07-16 15:30:49
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zjp198803

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-07-16 16:41:20
颗粒比较小的话你投料的时候少用点，己烷多点，是不是可以降低颗粒浓度，避免多个核包裹到同一个SIO2中

恩，我也是这么想的。呵呵，多谢了
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16楼2013-07-16 17:25:43
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