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月追影

银虫 (小有名气)

[交流] 水相合成CdTe的问题

我用水热法合成CdTe,巯基乙酸为稳定剂,反应物的比例为1:0.5:2.4,按文献的方法进行操作,但是,在Cd-TGA中加入新制备的NaHTe后,反应20min,在随后的回流过程中出现混浊,为白色细小粉末,不溶于碱,溶于酸,请问:混浊是什么原因造成的呢?可能是什么物质呢?能帮我解决问题的,我可以给五个金币,谢谢啊!
[search]量子点 合成 CdTe[/search]

[ Last edited by 月追影 on 2007-10-28 at 15:02 ]
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盛宗海

★ ★ ★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):3X积极回复
月追影(金币+2,VIP+0):谢谢你的指导
可能的原因有几个:
1、你的NaHTe是怎么制备的?如果是用Te粉和NaBH4的话,反应一定要在无氧条件下,而且将制备好的NaHTe转入Cd-TGA中时你的操作是否在无氧条件下,如果不是,那么你做的比例1:0.5:2.4就跟文献不一致;
2、你Cd-TGA调节pH值了没有,调到多少,是用pH试纸还是pH计,如果用前者误差很大;
3、我搞不清楚你用水热法合成为什么还要加热回流?为什么不用反应釜?如果是水热法来做CdTe量子点你应该用反应釜(可以参考这篇文献来合成:JPCB,2005,109:17467-17473)
4、你重复过你的实验没有,是每次都是这样还是尽这一次是,如果没有,那你应该再重复一下你的实验。
对于你提出的问题,我以前没有遇到过,我做CdTe量子点很长时间了,没有出现过你说的这种情况,再试试看吧,应该不是很难,如果还试不出来,我们可以再交流。
6楼2007-10-24 20:32:14
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普通回帖

acs2007

木虫 (正式写手)

混浊是不是刚生成的纳米级CdTe粒子?因为颗粒小量少有可能看不出黑色
外贸童装店。http://hanghangbaobei.taobao.com
2楼2007-10-22 18:01:22
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一只小虫子


月追影(金币+1,VIP+0):谢谢回复
刚合成的纳米粒子如果很小的话 应该是亮黄色透明溶液,或颜色更深,而不是沉淀
3楼2007-10-22 21:41:55
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一只小虫子


jackchen145(金币+1,VIP+0):3X积极回复
你的浑浊很有可能是纳米粒子做的不好 粒子太大 发生团聚 (或是你的前驱体移取的时候不是很好 将生成的四硼酸钠移入了?这个不一定正确) 主要可能是发生团聚
但是团聚后怎么会是白色的呢
4楼2007-10-22 21:46:43
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refnew

专家顾问 (知名作家)


水热法还能回流?水热做出来的应该是CdS了,
还有如果体系不严格隔绝氧气的话都生成Te了
5楼2007-10-24 18:44:17
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cityangel

请教一下5楼的

1怎么保证制备的NaHTe在转移的过程中不被氧化为Te?
2怎么控制转移的过程中NaB4O7不被转移进去?
7楼2007-11-05 20:16:26
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)

你可以将实验过程描述详细些,不知你的NaHTe是怎么转移注入Cd前驱的
8楼2007-11-09 17:13:27
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一只小虫子

前驱体应在液面下注入的 否则很容易氧化的
9楼2007-11-09 17:29:58
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月追影

银虫 (小有名气)

我的NaHTe是在氮气保护下密闭合成的,转移过程中也没有脱离氮气,还是在原容器中利用压力差压进Cd-SR中的
10楼2007-11-10 15:54:07
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