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雨馨悦薇

铁虫 (小有名气)

[求助] 化学镀镍

想在粉体表面实现化学镀镍。我的步骤是这样的，先在盐酸中搅拌浸渍，再用乙醇在超声中清洗；采用SnCl2和HCl溶液敏化，再用银氨溶液活化。之后施镀。先将乙二胺和镍盐混合，再加入还原剂，再加入硝酸铅。调节到合适的pH，加入粉体，在水浴搅拌到合适的温度。但是最后的镀覆效果并不好，不知道问题出在哪里了！哪位高人指点一下？我镀液中各个物质的含量是查过文献的，大部分都是采用这个配比。
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1楼 2013-06-27 09:35:08
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雨馨悦薇

铁虫 (小有名气)
急求帮助！
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2楼2013-06-27 10:11:05
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
镀的时候有搅拌吗？静置有没试过，镀不好通常是表面活化没做好。
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3楼2013-06-27 10:12:20
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雨馨悦薇

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hwweven at 2013-06-27 10:12:20
镀的时候有搅拌吗？静置有没试过，镀不好通常是表面活化没做好。

为了防止粉体沉积，镀的时候搅拌了！我用银氨溶液做的活化，敏化配方是每升溶液10g氯化亚锡，40ml盐酸；活化取30ml35g/L的硝酸银，加20ml7g/L的NaOH，加氨水至沉淀消失。还有个问题想问一下，每升粗化溶液和敏化液处理多少克粉体比较合适？还有按上边说的，活化液又处理多少粉体合适？
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4楼2013-06-27 10:38:23
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wangsjzjff

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
雨馨悦薇(ant_512代发): 金币+1, 奖励！ 2013-06-27 14:50:02
化学镀镍用银活化不行，要用Pd来活化。银活化适用于镀铜。另外，用柠檬酸络合的镀液效果可能更好。分散也是必须考虑的。
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众好之，必察焉；众恶之，必察焉
5楼2013-06-27 14:28:17
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wangsjzjff

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

sorry，是柠檬酸钠络合的镍盐。
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众好之，必察焉；众恶之，必察焉
6楼2013-06-27 14:30:03
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 雨馨悦薇 at 2013-06-27 10:38:23
为了防止粉体沉积，镀的时候搅拌了！我用银氨溶液做的活化，敏化配方是每升溶液10g氯化亚锡，40ml盐酸；活化取30ml35g/L的硝酸银，加20ml7g/L的NaOH，加氨水至沉淀消失。还有个问题想问一下，每升粗化溶液和敏化液 ...

搅拌其实会破坏表面镀层，表面刚形成镀层马上被剪切力给剥离下来了。银氨用什么还原的，换成还原性更弱的试试吧，还原性强使镀层形成过快，也容易使镀层不稳定。
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7楼2013-06-27 18:48:37
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星星虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
雨馨悦薇(ant_512代发): 金币+1, 奖励！ 2013-06-28 16:27:11
我觉得就该搅拌，我做的镀铜，镀铜应该跟镍类似，不搅拌就无法将还原剂分散开……但是我活化时好像是在硝酸银中直接加浓氨水的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-06-28 07:05:57
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ghoul147

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雨馨悦薇(ant_512代发): 金币+1, 感谢应助！ 2013-06-28 16:27:50
yuquanyao: 金币+2, 值得奖励。 2013-07-01 11:13:05
楼主，我 也做过包覆镍的。。。
首先，你是什么粉体，无机陶瓷粉体或者金属粉体的清洗是不一样的，然后粉体粒度对包覆有很大影响；
活化工序应该是没问题的，当时我也是Pd太贵选择的是Ag活化，敏化液活化液的浓度影响不大，你这个是分两步活化法，那要注意一个问题，敏化后必须清洗一次，否则粉体表面敏化液太多，导致生成的银并不是粘覆在你粉体表面，那就达不到效果，可以活化后做扫描检测的；
然后是你镀液问题，当时我用络合剂不是乙二胺，但应该也可以，不知道你硝酸铅是干什么的？还有PH，你是一次加入NaOH，NaOH不是缓冲剂，PH变化很大的，你有没有计算波动范围和计算pH可以浮动范围？
关于上面一些朋友讨论的搅拌问题，必须搅拌的，不搅拌镀不均匀，但是为了避免刚形核包覆层被离心力剥离，速度要适中，大概看着粉体能够搅拌成悬浮的最低速度吧，可以自己优化。
大概先就这些，希望你早日成功啊，当年我也是纠结的很~~~··
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雨馨悦薇
9楼2013-06-28 12:36:50
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竹木一休

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雨馨悦薇(ant_512代发): 金币+1 2013-06-28 16:27:27
yuquanyao: 金币+1, 感谢应助 2013-07-01 11:13:15
镀镍层本来就不太稳定，主要是镍的性质决定的，记得在镀镍的溶液中是要加入一些添加剂的，而且这些添加剂的配比不同，加入顺序不同都会对镀层产生一定的影响的，文献上一般这些是没有明确表述的，需要自己去探索一下子的......
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看看，学学，想想
10楼2013-06-28 15:53:54
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