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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)

[求助] 反应釜中进行的高温高压加氢反应

我做的反应是高温高压加氢反应,在反应釜中进行!现在存在这样一个问题请各位高手帮忙指点一下!在我的产物中主要是得到烷烃等产物,在高压的情况下产物主要应该以液态的形式存在,但是在释放气体降低压力的过程中液体烷烃又会瞬间变成气体释放出来,但是要是检测气体的话,不同产物的饱和蒸汽压又不同,因此气化的程度也不同!所以希望高人指点,想定量产物液体烷烃的话我还能怎么办?
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为了毕业一定要坚持住!
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖子交流! 2013-06-25 17:51:58
豆丁企鹅: 金币+2, 有帮助 2013-06-26 08:40:35
如果你得到的烷烃在室温(30 oC以下)常压下都是液态的话,那你可以将反应后的釜体冷却后测试液体组成;如果室温常压下有气态有液态,那建议冷却后分别测试(定绝对量),然后将气液相结果关联。
催化,化学!
2楼2013-06-25 16:38:32
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by evildran at 2013-06-25 16:38:32
如果你得到的烷烃在室温(30 oC以下)常压下都是液态的话,那你可以将反应后的釜体冷却后测试液体组成;如果室温常压下有气态有液态,那建议冷却后分别测试(定绝对量),然后将气液相结果关联。

我是这么做的,实际的结果是液体中已经没有产品了!反而收集到的气体中有在常温下是液态状态的烷烃,例如己烷和庚烷等等!但是产物也有气态烷烃,C1-C3!这种情况我分析可能是在高压变成常压的过程中气化了,但是又担心气化结果不够!只分析在气体中的产物也是不准确的!所以现在很纠结!
为了毕业一定要坚持住!
3楼2013-06-26 08:40:22
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

引用回帖:
3楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-06-26 08:40:22
我是这么做的,实际的结果是液体中已经没有产品了!反而收集到的气体中有在常温下是液态状态的烷烃,例如己烷和庚烷等等!但是产物也有气态烷烃,C1-C3!这种情况我分析可能是在高压变成常压的过程中气化了,但是又 ...

能否详细描述你反应到产物分析的操作步骤?
催化,化学!
4楼2013-06-26 09:28:07
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by evildran at 2013-06-26 09:28:07
能否详细描述你反应到产物分析的操作步骤?...

反应釜中只加入了我的底物、催化剂、水!加热加压反应后,打开阀门用气袋接收气体!用液相分析底物的转化率,用气相分析产物的选择性,气体产物中主要是烷烃,目前能分析到的是C1-C7,但是用气相分析液体中的产物,峰很干净,除了溶剂什么都没有!目前就是这种状况。
为了毕业一定要坚持住!
5楼2013-06-26 10:56:17
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

引用回帖:
5楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-06-26 10:56:17
反应釜中只加入了我的底物、催化剂、水!加热加压反应后,打开阀门用气袋接收气体!用液相分析底物的转化率,用气相分析产物的选择性,气体产物中主要是烷烃,目前能分析到的是C1-C7,但是用气相分析液体中的产物, ...

两个问题:1.你“...反应后,打开阀门用...”之间没有将反应釜冷却吗?
2. 你的溶剂是水???
催化,化学!
6楼2013-06-26 13:46:55
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by evildran at 2013-06-26 13:46:55
两个问题:1.你“...反应后,打开阀门用...”之间没有将反应釜冷却吗?
2. 你的溶剂是水???...

1.冷却了
2.溶剂是水
为了毕业一定要坚持住!
7楼2013-06-26 14:03:05
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

引用回帖:
7楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-06-26 14:03:05
1.冷却了
2.溶剂是水...

那你仔细观察反应后的液体,是否有分层现象,如果有,你可以试试分析有机层。如果量很少不好观察的话,可以加有机溶剂(非水溶性的)萃取后,再分析。
催化,化学!
8楼2013-06-26 14:26:49
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by evildran at 2013-06-26 14:26:49
那你仔细观察反应后的液体,是否有分层现象,如果有,你可以试试分析有机层。如果量很少不好观察的话,可以加有机溶剂(非水溶性的)萃取后,再分析。...

我用有机溶剂萃取了才进的气相!因为我用的是-5的柱子,是怕水的!
为了毕业一定要坚持住!
9楼2013-06-26 14:32:50
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

引用回帖:
9楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-06-26 14:32:50
我用有机溶剂萃取了才进的气相!因为我用的是-5的柱子,是怕水的!...

那你的碳平衡如何?
催化,化学!
10楼2013-06-26 18:24:03
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