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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于硫代硫酸钠的标定
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vbb

金虫 (小有名气)
肯定过量了，和稀释不稀释没关系，不稀释结果也很明显，我刚做过
请注意你自己的操作
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11楼2007-10-23 23:27:17
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yxy90

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教！
我觉得，你操作有一点小问题，是近终点的时候才要加淀粉，你加淀粉加早了，反应生成碘的时候是棕红色的，随着你的滴定颜色慢慢变淡，变成黄色，然后再滴直到你滴定到出现草绿色的时候再加入指示剂，这时候显示蓝色，再慢慢滴加至出现亮绿色。如果稍微滴过会出现蓝绿色。稀的碘溶液是呈现黄色，而三价铬离子是绿色，所以近终点的时候会明显的看出绿头了。根据你的操作我认为是还不到终点。
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12楼2007-10-24 08:16:47
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kaixinj

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yxy90 at 2007-10-24 08:16 AM:
我觉得，你操作有一点小问题，是近终点的时候才要加淀粉，你加淀粉加早了，反应生成碘的时候是棕红色的，随着你的滴定颜色慢慢变淡，变成黄色，然后再滴直到你滴定到出现草绿色的时候再加入指示剂，这时候显示蓝色 ...

哦，分析得很有道理，我再试试看，谢谢了哈
因为我当时就是蓝色褪去，溶液是黄色的了，而不是绿色


还想问下，水少加点可以不？硫酸的浓度有没有要求，应该多大的？
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13楼2007-10-24 20:30:26
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yxy90

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
酸度在反应中也非常重要。药典上用的是稀硫酸，你就按照附录里稀硫酸的配制方法来配就行。前面加的水比较少，是因为如果加水太多，重铬酸钾与碘化钾的氧化还原反应速度会比较慢。而反应完后再加水稀释是因为如果不加水，三价铬的浓度较高，终点的时候是深绿色，终点颜色不容易观察。
我也专门又做了这个标定实验，没有问题。近终点的时候是黄绿色，绿头比较多。这个时候加入淀粉。溶液变成有点象深绿色，随着慢慢滴定半滴半滴加，变化不明显，当忽然变成蓝色的时候就要注意了，可能就要到到终点了，到终点的时候会忽然觉得亮了绿了，呵呵，祝你成功！有什么问题我们再交流。
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14楼2007-10-25 08:27:59
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kaixinj

铜虫 (初入文坛)
谢谢，后来我是按照分析化学书加盐酸那样做的，没有问题。下次再试试看，原因十有八九就是如你说的了
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15楼2007-11-03 14:40:12
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
滴过了,或者指示剂变质
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心有所想，无所不为
16楼2007-11-08 14:10:33
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caoyulong921

铁虫 (初入文坛)
没有
见过那样的问题呀 是不是试剂的问题呀
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17楼2007-11-30 14:12:46
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2003阳阳

你的稀硫酸有没有问题，是不是按药典配的，我想这个反应酸是要参加反应的。酸度不够的话可能你的终点就会滴不到而呈黄色了。
在确保你的试剂是正确的情况下，我上次要省所培训时听一位老师讲过，“取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g“时无水碳酸钠是起稳定作用的，硫代硫酸钠在PH为10--11时是稳定的，但是现在我们有些所谓分析纯的试剂质量都不是很好，建议在配时测一下PH以保证硫代硫酸钠的稳定性。
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18楼2007-12-05 20:03:17
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shafei428

银虫 (初入文坛)
是否试剂有问题　
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19楼2007-12-19 22:09:50
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