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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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vbb

金虫 (小有名气)

肯定过量了,和稀释不稀释没关系,不稀释结果也很明显,我刚做过
请注意你自己的操作
11楼2007-10-23 23:27:17
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yxy90

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教!
我觉得,你操作有一点小问题,是近终点的时候才要加淀粉,你加淀粉加早了,反应生成碘的时候是棕红色的,随着你的滴定颜色慢慢变淡,变成黄色,然后再滴直到你滴定到出现草绿色的时候再加入指示剂,这时候显示蓝色,再慢慢滴加至出现亮绿色。如果稍微滴过会出现蓝绿色。稀的碘溶液是呈现黄色,而三价铬离子是绿色,所以近终点的时候会明显的看出绿头了。根据你的操作我认为是还不到终点。
12楼2007-10-24 08:16:47
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kaixinj

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by yxy90 at 2007-10-24 08:16 AM:
我觉得,你操作有一点小问题,是近终点的时候才要加淀粉,你加淀粉加早了,反应生成碘的时候是棕红色的,随着你的滴定颜色慢慢变淡,变成黄色,然后再滴直到你滴定到出现草绿色的时候再加入指示剂,这时候显示蓝色 ...

哦,分析得很有道理,我再试试看,谢谢了哈
因为我当时就是蓝色褪去,溶液是黄色的了,而不是绿色


还想问下,水少加点可以不?硫酸的浓度有没有要求,应该多大的?
13楼2007-10-24 20:30:26
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yxy90

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
酸度在反应中也非常重要。药典上用的是稀硫酸,你就按照附录里稀硫酸的配制方法来配就行。前面加的水比较少,是因为如果加水太多,重铬酸钾与碘化钾的氧化还原反应速度会比较慢。而反应完后再加水稀释是因为如果不加水,三价铬的浓度较高,终点的时候是深绿色,终点颜色不容易观察。
我也专门又做了这个标定实验,没有问题。近终点的时候是黄绿色,绿头比较多。这个时候加入淀粉。溶液变成有点象深绿色,随着慢慢滴定半滴半滴加,变化不明显,当忽然变成蓝色的时候就要注意了,可能就要到到终点了,到终点的时候会忽然觉得亮了绿了,呵呵,祝你成功!有什么问题我们再交流。
14楼2007-10-25 08:27:59
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kaixinj

铜虫 (初入文坛)

谢谢,后来我是按照分析化学书加盐酸那样做的,没有问题。下次再试试看,原因十有八九就是如你说的了
15楼2007-11-03 14:40:12
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

滴过了,或者指示剂变质
心有所想,无所不为
16楼2007-11-08 14:10:33
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caoyulong921

铁虫 (初入文坛)

没有
见过那样的问题呀 是不是试剂的问题呀
17楼2007-11-30 14:12:46
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2003阳阳

你的稀硫酸有没有问题,是不是按药典配的,我想这个反应酸是要参加反应的。酸度不够的话可能你的终点就会滴不到而呈黄色了。
在确保你的试剂是正确的情况下,我上次要省所培训时听一位老师讲过,“取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g“时无水碳酸钠是起稳定作用的,硫代硫酸钠在PH为10--11时是稳定的,但是现在我们有些所谓分析纯的试剂质量都不是很好,建议在配时测一下PH以保证硫代硫酸钠的稳定性。
18楼2007-12-05 20:03:17
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shafei428

银虫 (初入文坛)

是否试剂有问题 
19楼2007-12-19 22:09:50
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