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2，5-二氯二苯甲酮的合成与应用
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2，5-二氯二苯甲酮的合成与应用 要写综述找不到材料 急急急 求帮助 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] [ Last edited by 喻魔风 on 2013-6-25 at 12:34 ] |
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2楼2013-07-11 13:43:26
tangfh1973
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 495 (硕士)
- 金币: 5817.3
- 红花: 43
- 帖子: 1835
- 在线: 683.6小时
- 虫号: 2561478
- 注册: 2013-07-23
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- 专业: 有机合成
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zhoupeng87: 金币+5, 欢迎交流 2013-07-30 08:01:08
zhoupeng87: 金币+5, 欢迎交流 2013-07-30 08:01:08
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2,5-Dichlorobenzophenone To a 22 L, three-necked flask fitted with a thermometer, mechanical stirrer and a Vigreux column connected to an aqueous NaOH scrubbing tower, was added 1,4-dichlorobenzene (3 Kg, 26.4 mol) and benzoyl chloride (2.6 Kg, 18.55 mol). The mixture was heated to 80° C. to give a homogeneous solution. Aluminum chloride (5.5 Kg, 41.25 mol) was added over 12 min. with stirring. (The molar ratio of reactants was 2.2:1.4:1.0 (AlCl3: Dichlorobenzene:Benzoyl Chloride)). The resulting mixture was heated to 140° C. over 60 min followed by heating to 175° C. over 30 min. Heating was stopped at 175° C. The mixture was allowed to cool to 80° C. over two hours and poured into a well stirred mixture of ice and water (ca. 25 L water and 15 Kg of ice) over 30 min. The organic solid was collected by filtration and dissolved in 7 L of toluene. The solution was washed with aqueous sodium bicarbonate and dried. Toluene was removed by distillation. Pure 2,5-dichlorobenzophenone was isolated in 80percent yield after recrystallization from hexane and toluene. Gas chromatography indicated an absolute yield of 97percent. |
3楼2013-07-29 10:54:26
