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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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whizhua

金虫 (正式写手)

[求助] 同样的配方,今天可以聚合,第二天就不行了。为什么??

丙烯酸酯聚合,,打底溶剂乙酸乙酯,AIBN引发。。80度聚合(乙酸乙酯沸点77度)通高纯氮!!!前天做了一个聚合的很好,颜色微黄,粘稠液体。。。昨天重复做了一个,一点粘度都没有,颜色很黄。。。是不是偶氮分解失效至颜色变深,,同时聚合不了呢????




另外加多一个问题,高纯氮会不会有好有坏啊??
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 欢迎交流 2013-06-22 12:03:52
whizhua: 金币+2, 字数太多了。还是给你些 2013-06-22 15:05:18
不确定你的具体做法是怎么做的,不过看你的描述,AIBN失效的可能性很大。
检测AIBN是否失效你可以用重结晶的方法试试,具体方法是用热的乙醇去溶解AIBN,大概50-60℃,一般的AIBN和乙醇的质量比为1:5,过滤,然后慢慢冷却至室温,AIBN会结晶析出,析出以后,最好是放到冰箱里面继续使之析出,然后晾干,称前后的质量比,一般这么做,AIBN的损失率在10-20%左右,如果超过50%,可以认为AIBN分解掉了,引发效率会低,需要换一批。
我做过的这种自由基反应,没有出现过不引发的状况。
3楼2013-06-22 10:05:32
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普通回帖

snow235

木虫 (正式写手)

岸乡

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-22 12:03:47
whizhua: 金币+5, 上次没给的金币,这次多给些你! 2013-06-22 15:04:06
看你现象的描述,应该是聚合没有发生

优先考虑是不是引发剂失效了
梦里不知身是客,一晌贪欢
2楼2013-06-22 09:52:09
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-06-22 12:04:01
whizhua: 金币+2 2013-06-22 15:05:33
应该是某些材料出现变质了
引发剂嫌疑大
4楼2013-06-22 10:09:10
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whizhua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 橡胶人 at 2013-06-22 10:09:10
应该是某些材料出现变质了
引发剂嫌疑大

其他的材料都换过,,就溶剂没换,溶剂引起聚合失败有没有可能????
5楼2013-06-22 10:32:42
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whizhua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by snow235 at 2013-06-22 09:52:09
看你现象的描述,应该是聚合没有发生

优先考虑是不是引发剂失效了

我的意思是不是引发剂加进反应体系失效了!如果说AIBN本身不行了,为什么第一个可以,第二个就不行了呢????
6楼2013-06-22 10:34:16
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whizhua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by eonly at 2013-06-22 10:05:32
不确定你的具体做法是怎么做的,不过看你的描述,AIBN失效的可能性很大。
检测AIBN是否失效你可以用重结晶的方法试试,具体方法是用热的乙醇去溶解AIBN,大概50-60℃,一般的AIBN和乙醇的质量比为1:5,过滤,然后 ...

但是做的第一个又可以啊!不知道为什么
7楼2013-06-22 10:35:11
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snow235

木虫 (正式写手)

岸乡

引用回帖:
7楼: Originally posted by whizhua at 2013-06-22 10:35:11
但是做的第一个又可以啊!不知道为什么...

前后试验的时间间隔是多少?第一次试验后AIBN是如何保存的?

引发剂很活泼的
梦里不知身是客,一晌贪欢
8楼2013-06-22 11:26:22
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尛懶懶orz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-06-22 12:04:10
whizhua: 金币+1 2013-06-22 15:05:47
可能是引发剂已经没效了,也有可能是外部环境条件
咸鱼也要有梦~~
9楼2013-06-22 11:45:38
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whizhua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by snow235 at 2013-06-22 11:26:22
前后试验的时间间隔是多少?第一次试验后AIBN是如何保存的?

引发剂很活泼的...

室温储存,这个应该跟储存条件不大,如果储存要求非常严格,小厂如何工业化
10楼2013-06-22 14:02:49
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