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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 胆固醇衍生

前几天我测定胆固醇,用的是AOAC 994的方法,即在15ml离心管中加入1mlN,N-二甲基甲酰胺,再加入不同浓度梯度的标样(标样配制也是用N,N-二甲基甲酰胺溶解的),混匀,再依次加入加入200微升的六甲基二硅烷和100微升的三甲基氯硅烷,盖盖,斡旋30s,静置15min,再加入1ml正庚烷,斡旋30s,静置,待分层后取上层清液过滤进样。问题是,我跟同事一起做,用的试剂全是一样的,可结果是我做出来上机后是两个分裂的峰,本以为是衍生试剂变质了,可同事他做出来只有一个峰,后来我又衍生了一次,结果还是两个分裂的峰,请教各位有经验的大侠,这到底是为什么?我之前做也是正常的,就一个峰。感激不尽!
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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你也出现分裂缝???我测定甾醇的时候标品也出现过分裂缝,不过只是偶尔出现的,但是一直找不到原因。同求。
2楼2013-06-20 17:01:52
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