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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 溶液DSC表征聚合物单晶中的一些问题
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潜水员1023

金虫 (小有名气)

[求助] 溶液DSC表征聚合物单晶中的一些问题

请教各位大侠，本人最近做了一些聚合物单晶的溶液DSC表征。方法是先进行两个升温-降温的循环，在高温下会恒温一段时间。聚合物使用了PS-b-PLLA嵌段共聚物。结果发现在第一次升温过程中并没有明显的吸热峰出现，降温曲线中出现了两个放热峰，分别出现在70℃左右和50℃左右。第二次升温曲线中在95℃左右有明显的吸热峰，降温曲线和第一个循环的降温曲线没有明显区别。请问各位在升温曲线中的吸热峰和降温曲线中的两个放热峰分别代表什么过程？？？
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1楼 2013-06-20 08:30:30
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潜水员1023

金虫 (小有名气)
怎么没有大侠们的帮助啊
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2楼2013-06-21 08:40:46
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尛懶懶orz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-21 09:28:26
潜水员1023: 金币+5, ★有帮助 2013-06-22 08:54:37
是晶体的结晶和熔融呐，出现两个放热峰的原因可能是两种不同的晶体吧，结晶不完善导致的
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咸鱼也要有梦~~
3楼2013-06-21 08:52:23
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-06-21 09:28:31
DSC第一次热循环是为了消除材料的热历史，防止由于在成型过程中，受热不均匀，导致的应力集中，残留等问题，第二次升温曲线出现的吸收峰为样品的Tg，峰面积为熔融焓。
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4楼2013-06-21 08:57:03
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-06-21 09:28:36
潜水员1023: 金币+5, ★有帮助 2013-06-22 09:01:23
本帖内容被屏蔽

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潜水员1023
5楼2013-06-21 09:15:17
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潜水员1023

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by eonly at 2013-06-21 08:57:03
DSC第一次热循环是为了消除材料的热历史，防止由于在成型过程中，受热不均匀，导致的应力集中，残留等问题，第二次升温曲线出现的吸收峰为样品的Tg，峰面积为熔融焓。

我做的是单晶溶液的DSC表征，受热不均匀，应力集中之类的问题吧
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6楼2013-06-22 08:56:39
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潜水员1023

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by afredchb at 2013-06-21 09:15:17
PLLA左旋旋光度多少，是纯的左旋PLA吗？你升温降温速率多少？PLLA如果熔融的话，一般会在160附近出现熔融峰。不在那附近有熔融峰，很有可能PLLA那嵌段的左旋度低于87%

你说的情况是在熔体状态下做的DSC表征吧。但是我做的是溶液相的DSC，使用的溶剂是对二甲苯，在130℃以上差不多沸腾了，所以我的加热温度最高也就130℃。对于旋光度表征，本人并没有做，鉴于如果是PDLA和PLLA的混合物，文献报道是不能结晶的。但是我的样品是单晶溶液，应该全是PLLA聚合物。
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7楼2013-06-22 09:01:07
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
潜水员1023: 金币+5, ★有帮助 2013-06-24 08:26:15
本帖内容被屏蔽
8楼2013-06-23 08:13:37
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潜水员1023

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by afredchb at 2013-06-23 08:13:37
有个概念要纠正，如果是纯的PLLA和PDLA，两者物理共混后结晶能力能够更厉害。如果是L和D的单体丙交酯在聚合前放在一起共聚，变成PDLLA，这时候是不能结晶的。还有内消旋的丙交酯，均聚后也是毫无结晶能力。...

这个是已知的。
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9楼2013-06-24 08:26:39
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