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772968930

金虫 (正式写手)

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[求助] 求高手：合成Au@SiO2 纳米颗粒或者Ag@SiO2已有4人参与

试过：

1：用柠檬酸钠合成水溶性Au 然后在按照文献异丙醇里面或者乙醇里面包覆！

过程如下：

先合成种子Au （seed，约为10几纳米）；
50ml （1mM HAuCl4） +5ml的1%柠檬酸三钠 +沸腾（水煮鱼）

合成50纳米左右的Au；
125ml （0.296mM HAuCl4）+1.125ml的Seed Au+0.56ml的柠檬酸三钠加热煮沸30min
然后再加入5ml 1%的柠檬酸三钠作为稳定剂继续煮沸加热1h 后出锅

取15ml合成的Au（离心纯化或者不离心纯化都试过了）+50ml的异丙醇混匀，加入1.25ml的氨水调节体系的PH值为9—10

接下来加入TEOS（TEOS提前溶解到异丙醇中，多次间隔加入）

我做了直接仅仅加TEOS（约为100ul)，没加入APTES（氨基丙基三甲氧基）或者MPTMS（巯基丙基三甲氧基硅烷）作为引发物质的情况下，没有包上TEOS（接着往下做.......）

在以TEOS：APTES（或者MPTMS）=10:1情况下，分别加入这两种引发物的情况下，也没有SIO2包上（接着往下做.......）

将异丙醇换成乙醇的体系，结果也失败了 ....(接着往下做......)

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看到文章上说用PVP作为亲和物可以很容易的介导合成Au等一系列的 X@SiO2，所以又做了这样的一个体系

PVP K30和PVP k13溶解到水里，质量分数是1%,超声分散，然后1：1和合成的Au颗粒混合，磁力搅拌24小时，充分的混匀吸附，然后在离心下来。（离心的目的是为了去除溶液中多余的PVP）

在乙醇中包裹，将离心下来的Au富集到5ml水中，再加入到40ml的乙醇中，搅拌均匀，加入200ulTEOS（溶于乙醇中，分多次，间隔加入），搅拌反应24小时（又失败了....接着往下做.....）

做到这里我的这两个体系有什么不对的么？(一个有PVP，一个没有PVP ；没有PVP的在乙醇或者异丙醇中)
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2.合成油溶性的Au，运用反相微乳液法包裹

合成的纳米金颗粒是油胺稳定，溶解在环己烷里（颗粒很均匀，大小10几个纳米，电镜已经表征），反相微乳液也是环己烷，水，Igepal-co520 ，氨水溶液

这个也没有成功（可能加入的金颗粒太多，不能包裹），就算成功了在反向微乳液里，包裹合成的Au量应该也很少，后续试验，难以为继

以上是我做Au@SiO2的实验流程，和一些感受（包裹引发物，NH2和SH的亲和；PVP的介导包裹），但是都没有成功

做过的这方面内容的虫友，能不能给些帮助？让我把这一步做成了，不论是建议还是意见，我都会试一试，做了很长时间了，不得已到论坛上求助一下，谢谢各位看帖子的同学，帮忙顶一下.....
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附上我看的一些文献[ Last edited by 772968930 on 2013-6-18 at 17:03 ]

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