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hbsylty

新虫 (初入文坛)

[求助] 版里有用三甲基氯硅烷修饰制备疏水sio2气凝胶薄膜的师兄嘛？

本人最近想用三甲基氯硅烷修饰做疏水sio2气凝胶薄膜，看了brinker的文章，采用酸碱催化之后再用正己烷的三甲基氯硅烷溶液进行溶剂的替换和表面修饰。但是看的文章中第三步修饰有点儿没看明白，上面写的：
       第三步：溶剂替换与表面修饰。当溶胶有轻微的凝胶现象时从烘箱中取出凝胶，先倒入少量乙醇清洗浸泡在50度烘箱中几小时，每隔1个小时更换一次乙醇一共更换3次。之后，加入正己烷替换，在50度烘箱中每隔两个小时替换一次至少需要3次。接着把配好三甲基氯硅烷／正己烷溶液倒入不同的湿凝胶(以覆盖溶胶表面为易)，在室温下至少两天使其对凝胶进行表面修饰，以使修饰作用完全。最后再用正己烷清洗两次，两步法湿凝胶完成。此时凝胶应能流动，否则下一步震碎凝胶难实现。
有个问题想请教下：
      什么叫轻微凝胶？师兄跟我说是基本很黏流动性很差的时候选择修饰，不知道是不是这样？
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1楼 2013-06-18 10:52:47
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眼镜片1

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hbsylty: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-18 12:37:02
为凝胶  就是说   不是溶胶那样流动性那么好  有形成凝胶的趋势  仔细看能看出一点絮状物之类的   
慢慢摸索吧  这个一个人一个做法  重复性差  希望对你有所帮助
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2楼2013-06-18 12:06:58
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hbsylty

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 眼镜片1 at 2013-06-18 12:06:58
为凝胶  就是说   不是溶胶那样流动性那么好  有形成凝胶的趋势  仔细看能看出一点絮状物之类的   
慢慢摸索吧  这个一个人一个做法  重复性差  希望对你有所帮助

谢谢师兄~~能再请教下吗？后面说”取出凝胶先倒入少量乙醇清洗浸泡在50度烘箱中几小时“这个我有点不能理解，轻微凝胶的溶液流动性应该不错的，那怎么叫用乙醇清洗浸泡？所谓的少量乙醇只是加一定量的乙醇把溶胶表面覆盖？
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3楼2013-06-18 12:36:47
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眼镜片1

银虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hbsylty at 2013-06-18 12:36:47
谢谢师兄~~能再请教下吗？后面说”取出凝胶先倒入少量乙醇清洗浸泡在50度烘箱中几小时“这个我有点不能理解，轻微凝胶的溶液流动性应该不错的，那怎么叫用乙醇清洗浸泡？所谓的少量乙醇只是加一定量的乙醇把溶胶表 ...

我的理解是  当时是轻微的凝胶 但是第一次加入酒精在50°C时候，会慢慢的变得凝胶化更严重，所以下次换酒精的时候，不会随着酒精流走
具体的这个方法没做过
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4楼2013-06-18 14:41:35
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hbsylty

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 眼镜片1 at 2013-06-18 14:41:35
我的理解是  当时是轻微的凝胶 但是第一次加入酒精在50°C时候，会慢慢的变得凝胶化更严重，所以下次换酒精的时候，不会随着酒精流走
具体的这个方法没做过...

师兄，这个溶剂替换我有点不太明白了~~先用少量酒精每小时清洗浸泡，然后再用正己烷进行替换，有几个问题能不能指教下：
1.我在进行第一步时候溶液已经轻微额乳白色了，会不会是老化过了？
2.第一步里面用酒精清洗浸泡什么意思？
3.第二部在加入正己烷的时候溶液中肯定还有乙醇，出现什么现象说明乙醇被替换掉了？
4.这两部加入的乙醇和正己烷的量是少量即可，还是说要与你溶液的体积可比?
5.我加入正己烷后溶液中貌似有气泡出现，这是说明已经开始溶剂的替换了吗？

由于第一次接触替换，所以问题比较多，打扰师兄了~~版里有懂的也请指教下，谢谢~~
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5楼2013-06-20 10:28:23
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眼镜片1

银虫 (著名写手)
关于替换溶剂 不是很了解  我了解的是关于溶胶凝胶的转变过程  如果你的没法出现凝胶   那就在制备二氧化硅的时候   搅拌时间放短一点 然后进行陈化  搅拌时间过长  过于剧烈 是没法形成凝胶的
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6楼2013-06-20 13:16:37
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