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sjdjh铜虫 (正式写手)
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Die L6sung von 0.49g N-Phenyl-4-methylbenzolsulfons~ureamid in 20ml THF wurde bei --60 ° mit 2rnl BuLi und nach Erwfirmen auf RT mit 0.43 g O- (Mesitylensulfonyl)hydroxylamin versetzt. Nach Eindampfen im Vak. bei RT wurde in E aufgenommen, mit Wasser gewaschen und fiber NazSO 4 getrocknet. Nach Zugabe yon P und Abkfihlen schieden sich 130rag (25.3% d. Th.) 28 in farblosen Kristallen ab. Schmp. nach Umkrist. aus E/P: 75 ° (Zers.). C13HI4N202S. Die Verbindung ist bei RT nicht lagerbar. IR: 3 340, 1 340, 1 150. 1H-NMR (CDC13/DMSO-d6): 2.32 (s, CH3), 5.9 (s, breit, NHa), 7.0--7.7 (m, 9 arom. H). 4-Methylbenzolsulfonsiiure-[1-phenyl~2~ (phenylmethylen) ]hydrazid (29) 28 wurde wie oben beschrieben hergestellt und die erhaltene E-L6sung rnit 1 N-NaOH ausgeschfittelt, neutral gewaschen, fiber Na2SO4 getrocknet und mit 200 mg Benzaldehyd versetzt. Nach Stehen fiber Nacht wurde eingedampft und aus EtOH umkristallisiert. Schmp. 127--129 °. C2oH18N202S (350.44). IR: 1 350, 1 165. ~H-NMR (CDCI3): 2.33 (s, CH3), 6.8--7.8 (m, 14 arom. H und = CH--).  1.png  2.png |
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sjdjh
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3楼2013-06-17 10:17:48
kn_yao
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【答案】应助回帖
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sjdjh: 金币+7, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-06-17 10:18:00
sjdjh: 金币+7, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-06-17 10:18:00
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强烈不满，悬赏金币太少，译文较长，要求增加！！ 现翻译如下： 0.49g N-苯基-4-甲基苯磺酰胺溶于20mL THF的溶液在-60度加入2mL的BuLi，加热到RT(即室温)再加入0.43g O-(均三甲基苯磺酰基)羟胺。在RT下真空浓缩后，残留物溶于E中，用水洗涤，经Na2SO4干燥，浓缩后加入P，冷却析出无色晶体130mg 28(25.3%)，E/P中重结晶，mp：75度(分解)，C13H14N2O2S。该化合物RT下不宜贮存。IR，1H-NMR(略)。[译注：文中的E可能是乙酸乙酯，P可能是石油醚] 4-甲基苯磺酸-[1-苯基-2-(苯亚甲基)]肼(29) 如上所述制备的28和所得到的E溶液和1N的NaOH混合振荡，中和洗涤，经Na2SO4干燥，有机相中加入200mg苯甲醛，放置过夜后浓缩至干，残留物用EtOH重结晶，所得产品mp：127-129度。C20H18N2O2S(350.44)，IR，1H-NMR(略)。 |
2楼2013-06-15 02:33:15