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guozi0816

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 电化学测试,DPV重现性

各位友友,我刚接触电分析化学不久,做DPV测试时,一次扫的峰值比一次低,重现性一点不好,甚是不解,电极为裸玻碳电极,处理方法是打磨后用双铁测其可逆性,而后用H2SO4活化,主要测定的电解物质是二茂铁和凝集素通过EDC偶联的凝集素探针,微量,100ul左右,有劳指点哟,感激不尽!!!
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792299196

铁杆木虫 (职业作家)

老虎

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
857688363: 金币+3, 感谢应助 2013-06-08 22:10:15
guozi0816: 金币+2, 有帮助 2013-06-09 22:47:32
电分析化学虽然不稳定因素较多,但是最主要的还是电极的修饰这一方面,修饰物的均匀程度、厚度、牢固程度等等。
你要是想提高重现性,也要先从这几个方面入手。
今早的容颜老于昨晚
2楼2013-06-08 15:24:34
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guozi0816

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 792299196 at 2013-06-08 15:24:34
电分析化学虽然不稳定因素较多,但是最主要的还是电极的修饰这一方面,修饰物的均匀程度、厚度、牢固程度等等。
你要是想提高重现性,也要先从这几个方面入手。

谢谢你的回复,我的电极是裸电极,没有修饰的,DPV测试时每一次的值均比上一次滴,这是怎么回事呢?有劳告知,谢谢哟。
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3楼2013-06-09 22:47:14
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沙砾涂涂

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guozi0816 at 2013-06-09 22:47:14
谢谢你的回复,我的电极是裸电极,没有修饰的,DPV测试时每一次的值均比上一次滴,这是怎么回事呢?有劳告知,谢谢哟。...

同求~~~

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
路遥知马力日久见人心
4楼2013-06-09 23:47:15
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abc5710110

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
guozi0816: 金币+5, 有帮助 2013-06-23 09:13:39
你是否是连续进行DPV扫描?
二茂铁等电子介体在每次扫描伏安的时候,在电极表面的状态会发生氧化-还原的转化,也就是说电极表面和溶液中的氧化-还原物的比例是不一样的。如果体系没有重新混匀,当然会不断下降;
你可以试试:每次测量完,取出电极,用水冲洗一下,溶液晃一晃,再去测量,看看波动大不大?
强化多边交流,实现互利共赢
5楼2013-06-10 07:50:24
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liruizhen007

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by abc5710110 at 2013-06-10 07:50:24
你是否是连续进行DPV扫描?
二茂铁等电子介体在每次扫描伏安的时候,在电极表面的状态会发生氧化-还原的转化,也就是说电极表面和溶液中的氧化-还原物的比例是不一样的。如果体系没有重新混匀,当然会不断下降;
...

我每次晃了溶液后测出的比第一次的高很多,那到底相信哪次的结果呢?
6楼2013-07-06 11:10:45
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abc5710110

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liruizhen007 at 2013-07-06 11:10:45
我每次晃了溶液后测出的比第一次的高很多,那到底相信哪次的结果呢?...

那再测第三次呢,可能修饰电极对待测物有吸附作用
强化多边交流,实现互利共赢
7楼2013-07-06 19:47:21
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liruizhen007

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by abc5710110 at 2013-07-06 19:47:21
那再测第三次呢,可能修饰电极对待测物有吸附作用...

就是每晃一次结果都不一样,不能重现,但是我没有洗电极,为了保证溶液中的物质浓度不变
8楼2013-07-07 01:10:53
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364355569

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
guozi0816: 金币+21, 2 2013-07-19 12:34:25
我一般是这样的,同一个样品一直扫峰型确实会一直下降,但是如果重新配制一样的样品再次检测,第一次扫的峰型基本一致的,我理解为这也算是重现性了……
9楼2013-07-19 09:11:12
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wangqin51919

木虫 (正式写手)

努力的人

【答案】应助回帖

★ ★
guozi0816: 金币+2 2013-07-19 12:34:20
据说DPV灵敏度特别高,不可能像CV一样完全重合。只要误差在1%就可以认为稳定了
只要明天还在,就不悲伤,不气馁!
10楼2013-07-19 10:08:45
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