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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 电化学测试，DPV重现性
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guozi0816

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 电化学测试，DPV重现性

各位友友，我刚接触电分析化学不久，做DPV测试时，一次扫的峰值比一次低，重现性一点不好，甚是不解，电极为裸玻碳电极，处理方法是打磨后用双铁测其可逆性，而后用H2SO4活化，主要测定的电解物质是二茂铁和凝集素通过EDC偶联的凝集素探针，微量，100ul左右，有劳指点哟，感激不尽！！！
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出发前一切都是梦想，上路了才是挑战！
1楼 2013-06-08 14:24:55
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792299196

铁杆木虫 (职业作家)

老虎

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+3, 感谢应助 2013-06-08 22:10:15
guozi0816: 金币+2, ★有帮助 2013-06-09 22:47:32
电分析化学虽然不稳定因素较多，但是最主要的还是电极的修饰这一方面，修饰物的均匀程度、厚度、牢固程度等等。
你要是想提高重现性，也要先从这几个方面入手。
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今早的容颜老于昨晚
2楼2013-06-08 15:24:34
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guozi0816

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 792299196 at 2013-06-08 15:24:34
电分析化学虽然不稳定因素较多，但是最主要的还是电极的修饰这一方面，修饰物的均匀程度、厚度、牢固程度等等。
你要是想提高重现性，也要先从这几个方面入手。

谢谢你的回复，我的电极是裸电极，没有修饰的，DPV测试时每一次的值均比上一次滴，这是怎么回事呢？有劳告知，谢谢哟。
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出发前一切都是梦想，上路了才是挑战！
3楼2013-06-09 22:47:14
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沙砾涂涂

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guozi0816 at 2013-06-09 22:47:14
谢谢你的回复，我的电极是裸电极，没有修饰的，DPV测试时每一次的值均比上一次滴，这是怎么回事呢？有劳告知，谢谢哟。...

同求～～～

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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路遥知马力日久见人心
4楼2013-06-09 23:47:15
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abc5710110

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guozi0816: 金币+5, ★有帮助 2013-06-23 09:13:39
你是否是连续进行DPV扫描？
二茂铁等电子介体在每次扫描伏安的时候，在电极表面的状态会发生氧化-还原的转化，也就是说电极表面和溶液中的氧化-还原物的比例是不一样的。如果体系没有重新混匀，当然会不断下降；
你可以试试：每次测量完，取出电极，用水冲洗一下，溶液晃一晃，再去测量，看看波动大不大？
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强化多边交流，实现互利共赢
5楼2013-06-10 07:50:24
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liruizhen007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by abc5710110 at 2013-06-10 07:50:24
你是否是连续进行DPV扫描？
二茂铁等电子介体在每次扫描伏安的时候，在电极表面的状态会发生氧化-还原的转化，也就是说电极表面和溶液中的氧化-还原物的比例是不一样的。如果体系没有重新混匀，当然会不断下降；
...

我每次晃了溶液后测出的比第一次的高很多，那到底相信哪次的结果呢？
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6楼2013-07-06 11:10:45
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abc5710110

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liruizhen007 at 2013-07-06 11:10:45
我每次晃了溶液后测出的比第一次的高很多，那到底相信哪次的结果呢？...

那再测第三次呢，可能修饰电极对待测物有吸附作用
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强化多边交流，实现互利共赢
7楼2013-07-06 19:47:21
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liruizhen007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by abc5710110 at 2013-07-06 19:47:21
那再测第三次呢，可能修饰电极对待测物有吸附作用...

就是每晃一次结果都不一样，不能重现，但是我没有洗电极，为了保证溶液中的物质浓度不变
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8楼2013-07-07 01:10:53
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364355569

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
guozi0816: 金币+21, 2 2013-07-19 12:34:25
我一般是这样的，同一个样品一直扫峰型确实会一直下降，但是如果重新配制一样的样品再次检测，第一次扫的峰型基本一致的，我理解为这也算是重现性了……
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9楼2013-07-19 09:11:12
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wangqin51919

木虫 (正式写手)

努力的人

【答案】应助回帖

★ ★
guozi0816: 金币+2 2013-07-19 12:34:20
据说DPV灵敏度特别高，不可能像CV一样完全重合。只要误差在1%就可以认为稳定了
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只要明天还在，就不悲伤，不气馁！
10楼2013-07-19 10:08:45
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