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tosn铁杆木虫 (职业作家)
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Eine mit KPG-RÜhrer. Rührmotor, Intensivkühler, Tropftrichter und Sumpfthermometer ausgestattete 250 ml Doppelmantel-Vierhalsapparatur wird mit Argon gespült. Dann werden unter anhaltender Spülung mit Argon 0,420 Mol Chlorethylencarbonat und 84 ml Ethylencarbonat (wasserfrei) eingebracht. Mittels Heizbad wird auf eine Innentemperaturvon 57,6°C erwärmt. Unter Rühren werden dann im Verlaufe von 25 Minuten 0,630 Mol Triethylamin über einen Tropftrichter zuge- tropft, wobei die Innentemperatur zwischen 56 und 59°C gehalten wird. Nach vollständiger Zugabe des Triethylamins wird das Reaktionsgemisch 1 Stunde bei etwa 60°C gerührt. Danach wird überschüssiges Triethylamin am Rotationsverdampfer bei einer Badt- emperaturvon 40°C und einem Druckvon 150 mbar abdestilliert. Die in derVinylencarbonat-Rohmischung enthaltene Menge an Vinylencarbonat beträgt 77,2% der Theorie. |
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kn_yao
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2楼2013-06-08 00:20:27
liugwtiger
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【答案】应助回帖
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tosn: 金币+30, 翻译EPI+1 2013-06-09 22:08:18
tosn: 金币+30, 翻译EPI+1 2013-06-09 22:08:18
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一个配备有KPG-搅拌器，搅拌马达，强力/密集冷却器，滴液漏斗，以及水池温度计的 250ml双壳层-四颈设备，将其用氩气冲洗。然后再在持续通的氩气条件下引入0.420mol的碳酸氯乙烯以及84ml的碳酸乙烯酯（无水）。用加热浴设备把内部温度加热到57.6C。然后在搅拌条件下，在25分钟里把0.630mol三乙胺通过滴液漏斗滴加入，在此过程中将内部温度保持在56-59C。在完全加入三乙胺后，反应混合物保持在60C搅拌1小时。在此后把过剩的三乙胺在旋转蒸发仪上，浴温度保持40C，压力 为150mBar，在此条件下蒸馏出。在碳酸乙烯酯-粗混合物中获得的碳酸乙烯酯量为理论值的77.2% RE一下楼上，楼主以后应该贴原文截图，要不然就给应助者带来了一些不必要的麻烦。 |
3楼2013-06-09 21:14:30