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海蓝之心

银虫 (初入文坛)

[求助] 制备ZrB2陶瓷粉末，总是有大量ZrB，怎么处理

我要制备ZrB2陶瓷粉末，反应方程式ZrO2+B2O3+5Mg=ZrB2+5MgO，用高温自蔓延SHS（燃烧合成）法制备，反应物为粉状，氩气作保护气，压力2MPa，钨丝点燃。反应结果XRD分析，为ZrB和ZrB2，含量相近。调整了B2O3的量，过量5%，20%，50%，结果都差不多，所以应该不是B2O3不足的问题。我现在就是重复文献里的实验，都重复不出来，人家文献里制备的就是纯的ZrB2。查阅资料，没有关于ZrB的研究，所以不知道为什么我的产物里总有这么多ZrB，怎么做才能没有ZrB呢？请大牛们帮帮忙！谢啦！
制备ZrB2陶瓷粉末，总是有大量ZrB，怎么处理
B2O3过量20%.jpg


制备ZrB2陶瓷粉末，总是有大量ZrB，怎么处理-1
B2O3过量50%.jpg
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1楼 2013-06-07 13:09:05
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long19891012

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

自蔓延本身就是一个笑话
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5楼2013-06-13 09:29:52
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gogou2001

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海蓝之心: 金币+10, ★有帮助 2013-06-15 15:05:44
你直接加一些amorphous boron进去试试
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2楼2013-06-08 02:17:59
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马妍maryarn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反应温度怎么样？是不是还没生成就硼流失了
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城市喧闹的街头，我在这里
3楼2013-06-12 10:57:58
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海蓝之心

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 马妍maryarn at 2013-06-12 10:57:58
反应温度怎么样？是不是还没生成就硼流失了

温度不是可控的，自蔓延反应由钨丝点燃，然后自己反应。也没有测过温度。现在知道是硼流失了，因为是按照化学方程式，并过量放入的氧化硼，氧化硼易挥发，却生成了含硼少的一硼化锆。现在的问题是，怎样才能都生成二硼化锆。
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4楼2013-06-12 22:06:25
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