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海蓝之心

银虫 (初入文坛)

[求助] 制备ZrB2陶瓷粉末,总是有大量ZrB,怎么处理

我要制备ZrB2陶瓷粉末,反应方程式ZrO2+B2O3+5Mg=ZrB2+5MgO,用高温自蔓延SHS(燃烧合成)法制备,反应物为粉状,氩气作保护气,压力2MPa,钨丝点燃。反应结果XRD分析,为ZrB和ZrB2,含量相近。调整了B2O3的量,过量5%,20%,50%,结果都差不多,所以应该不是B2O3不足的问题。我现在就是重复文献里的实验,都重复不出来,人家文献里制备的就是纯的ZrB2。查阅资料,没有关于ZrB的研究,所以不知道为什么我的产物里总有这么多ZrB,怎么做才能没有ZrB呢?请大牛们帮帮忙!谢啦!
制备ZrB2陶瓷粉末,总是有大量ZrB,怎么处理
B2O3过量20%.jpg


制备ZrB2陶瓷粉末,总是有大量ZrB,怎么处理-1
B2O3过量50%.jpg
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long19891012

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

自蔓延本身就是一个笑话
5楼2013-06-13 09:29:52
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gogou2001

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
海蓝之心: 金币+10, 有帮助 2013-06-15 15:05:44
你直接加一些amorphous boron进去试试
2楼2013-06-08 02:17:59
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马妍maryarn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反应温度怎么样?是不是还没生成就硼流失了
城市喧闹的街头,我在这里
3楼2013-06-12 10:57:58
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海蓝之心

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 马妍maryarn at 2013-06-12 10:57:58
反应温度怎么样?是不是还没生成就硼流失了

温度不是可控的,自蔓延反应由钨丝点燃,然后自己反应。也没有测过温度。现在知道是硼流失了,因为是按照化学方程式,并过量放入的氧化硼,氧化硼易挥发,却生成了含硼少的一硼化锆。现在的问题是,怎样才能都生成二硼化锆。
4楼2013-06-12 22:06:25
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