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leospindrift金虫 (正式写手)
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[求助]
heck反应色谱分析求助
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小弟新入手heck反应 以HPLC和GC分别对稀释后的反应液进行测试比对 首先采用的是HPLC 紫外检测器 C18反相柱测试，结果发现反应物氯苯有所减少，反应物苯乙烯由于过量仍大量存在，几乎与产物保留时间一致，故权且以反应物氯苯的消耗量作为转化率。 为进一步验证反应物损失是否由生成产物导致，又做了GC，发现没有出现产物峰，很是纠结，以同样条件测GC-MS也没有出现产物碎片，条件是参考文献和博士论文，应该没错。 如此说来，就应该是催化剂的问题 我采用的是Pd系催化剂，碱性无机载体，Pd颗粒尺寸在5-10nm之间 应该是具有活性的，因此导师认为基本是生成了产物，但仍需要改善下条件进行验证，并且同时建议做下产物的顺反异构比。 1.问题来了，采用液相做heck测试较好，查的条件也参差不齐，哪位能给个参考条件。 2. 常规的液相色谱柱能做顺反异构吗 对于顺反1,2-二苯乙烯应采用什么柱子和分离条件？ |
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2楼2013-06-09 13:04:38
leospindrift
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