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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱程序升温设定
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ivor0123

金虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱程序升温设定

本人用HP-5色谱柱分离两种物质，沸点分别为351和607℃，我之前试过的条件为100℃保持4min, 100~250℃（15℃/min）, 250℃保持5min。检测器温度300，进样口温度250。结果出来的两种物质的峰很接近，只差0.2min.还没有完全分离开。请问程序升温要怎么设定，才能使两个峰分的开一些。谢谢！
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人生究竟是喜剧还是悲剧，并不取决于你生活的状态，而是取决于你看待自己人生的态度。
1楼 2013-06-06 19:00:51
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CH843048382

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ivor0123 at 2013-06-07 10:19:12
13.865那个峰和后面的那个峰，两个靠得太近了。前面那个峰是沸点低一些的，后面那个是沸点高的。

P30606-214448.jpg
...

沸点351℃和607℃，在气相色谱中都不能汽化，都会残留在色谱柱的上端，应该是检测不到峰的呀，如果出峰有可能是溶剂杂质或者柱子残留物质的峰。建议你做LC或LC-MS吧。
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14楼2013-06-08 18:57:15
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7758258

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ivor0123: 金币+2, ★有帮助, 我现在是不知道从哪里下手 2013-06-07 09:45:34
一般不就是改变载气流速，改变柱温么？慢慢试吧，就算仪器一样柱子一样貌似保留时间也不一定完全一样的
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2楼2013-06-07 09:28:00
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-07 09:46:40
ivor0123: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-06-12 14:18:25
峰形怎么样？保证柱子是好的吗？
试试改一下升温程序：在出峰前5min保温2min，再以10℃/min的速率升温 试试！！
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-06-07 09:44:41
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ivor0123

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-06-07 09:44:41
峰形怎么样？保证柱子是好的吗？
试试改一下升温程序：在出峰前5min保温2min，再以10℃/min的速率升温 试试！！

13.865那个峰和后面的那个峰，两个靠得太近了。前面那个峰是沸点低一些的，后面那个是沸点高的。
气相色谱程序升温设定
P30606-214448.jpg
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人生究竟是喜剧还是悲剧，并不取决于你生活的状态，而是取决于你看待自己人生的态度。
4楼2013-06-07 10:19:12
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查看全部 16 个回答
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