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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 求助：如何用稀土氧化物配制硝酸盐
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zhaofsh

木虫 (著名写手)

[交流] 求助：如何用稀土氧化物配制硝酸盐

请大虾指点一下如何用稀土氧化物配制稀土的硝酸盐，过程尽量详细些，谢谢
[search]稀土[/search]
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1楼 2007-10-14 13:46:51
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竹玉箫

木虫 (职业作家)

浪子风流，侠客潇洒，英雄悲壮
我是用稀土氧化物和浓硝酸直接反应，然后蒸干溶液得到硝酸盐的。问题是过量的硝酸除不尽，而且获得的硝酸盐成分也不好精确确定。不知楼主有什么好的方法没有！
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如浪子般风流似侠客般潇洒像英雄般悲壮
2楼2007-10-14 15:27:11
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changlianze

木虫 (正式写手)
应该在反应过程中加入双氧水进行氧化，并保证在氧化完全后依然有稀土氧化物剩余，滤除多余的氧化物，再蒸干就可以了。
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3楼2007-10-14 16:14:37
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robinsonguo

木虫 (著名写手)
★
丫85丫(金币+1,VIP+0):谢谢
我想到一个办法，
先用盐酸溶解，变成ReCl3溶液，
然后用草酸或NaOH等沉淀，
沉淀过滤后，
再加入适量的硝酸溶解。
这样，基本上硝酸不会多。
引用回帖:
Originally posted by 竹玉箫 at 2007-10-14 03:27 PM:
我是用稀土氧化物和浓硝酸直接反应，然后蒸干溶液得到硝酸盐的。问题是过量的硝酸除不尽，而且获得的硝酸盐成分也不好精确确定。不知楼主有什么好的方法没有！

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4楼2007-10-14 16:22:26
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zaitianxia

金虫 (小有名气)
★
丫85丫(金币+1,VIP+0):谢谢回答
先加少量水，然后加热（水不能多能保证不被蒸干就可以，越少越好）。加热到温度比较高了以后，加浓硝酸，然后继续加热，但要保证不被蒸干。可将稀土溶解。
溶解后，放到烘箱里。控制温度，让硝酸分解。稀土硝酸盐的分解温度应该在240度左右。不能高于这个温度。
试一下，看可以不。
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5楼2007-10-14 19:13:15
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zhaofsh

木虫 (著名写手)
我已经查到,溶解不能直接用浓硝酸,用浓硝酸和水1:1的浓硝酸在60度加热条件下将氧化物溶解,最后控制PH=3,保持不能让硝酸盐水解,用时直接去溶液定量就行了.

仍谢谢大虾们的帮助
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6楼2007-10-16 08:54:10
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summer800808

金虫 (初入文坛)
我们实验室的方法是，按比例加硝酸，为了反应完全，稍微过量。但是在反应完全后，在水浴上蒸至净干，然后用pH试纸测试蒸汽的pH值如果指示为酸性则说明硝酸有剩余。维持反应液的体积，尽量在少量溶剂的条件下蒸除硝酸。直至蒸汽的pH值为中性。一定要在水浴中进行。
      另外，H2O2是在制备Tb的盐时使用的。
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7楼2007-10-18 06:54:18
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