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铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做线性只要配制一个高浓度的母液,然后逐一稀释就好了
11楼2013-06-06 16:02:06
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 就爱小糊兔 at 2013-06-06 15:44:14
测精密度时我就配了一个浓度的溶液,然后接连进了5针,难道还要配不同浓度的分别进样?望大侠不吝赐教!!!!...

你这不是精密度,是重复性。。。。。精密度指不同浓度之间的精密度,还包括中间精密度,就是不同人,不同时间的进样间的精密度,都是三份不同浓度的都要进的。。。关于你那个稀释的问题,最好不要多次取,误差会变大的,你可以考虑将储备液浓度变变,或者40ug/mL的制成25mL的
12楼2013-06-06 16:28:21
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1856029357

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
就爱小糊兔: 金币+1 2013-06-07 09:39:21
引用回帖:
10楼: Originally posted by 就爱小糊兔 at 2013-06-06 15:44:14
测精密度时我就配了一个浓度的溶液,然后接连进了5针,难道还要配不同浓度的分别进样?望大侠不吝赐教!!!!...

严格要求是一个样要进三次保证平行度,然后一个样要有三个平行组。如果严格要求就是配不同浓度的样品。和一个高浓度的样品进行逐级稀释。建议配配制原浓度的6倍或者60倍的母液。正好是最小公倍数,好稀释。还有不要纠结与直接配40ml体系的样品,建议你直接全部配50ml体系的样品,然后计算一下量取多少母液,然后加水稀释到50.这才是正确的操作方法。
乱世出英雄,盛世皆狗熊
13楼2013-06-06 17:16:30
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by 就爱小糊兔 at 2013-06-06 15:38:06
依次稀释的话,如何由A:50 mg/ml 的溶液 稀释到 B 40mg/ml 的溶液呢?怎么移取40ml 的A溶液呢?没有40ml 的移液管啊?可以用25ml +10ml +5ml 的移液管三次移取加和吗?...

20ml定容到25ml也是可以的
14楼2013-06-06 17:37:30
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
就爱小糊兔: 金币+1 2013-06-07 09:39:08
配一个贮备液再逐步稀释就哦了,如果是做回收率的建议直接称样配制这样更加有代表性。
15楼2013-06-07 08:21:40
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以准确度和范围一起做了,配置一个浓10的储备液,然后稀释成80%,100%,120%的浓度,每个浓度为3个平行样,每个样进2针,加上对照2针,一共8针,计算回收率,一天我估计工作量就差不多了
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
16楼2013-06-07 12:52:45
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伊若兰芷

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,个人觉得,你线性只做到正负20%是不大合适的,一般而言,线性会从QL做到150%(200%更好),因为在方法生效后,考虑到测试样品的剂量有大有小,所以线性会做得尽可能大点。
我不知道你是不是用HPLC的,不过你这假设浓度有点太大了,一般而言,实验室最科学的VF体积是50mL,100mL,太大或者太小的VF在定容移液的时候误差会比较大。
至于按照你的假设,你可以配置一个100mg/mL的储备液,然后移取20mL的储备液到50mL的VF就可以了。还有移液的时候是不能用几根移液管分开来移取,最后加和的,因为每个不同体积的移液管都是有不同的校正标准的,你分开来移取就会增大误差,尤其是你在做线性的时候,反复移取的过程中,这个误差就会被放大,尤其是在稀释到QL附近的时候,影响更大。
补充一下,下面一位朋友关于中间精密度的论述,除了需要不同人,不同天,还需要不同液相,不同色谱柱,在企业内部方法转移的时候,还需要不同部门的人来做。
17楼2013-06-07 18:32:43
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