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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 方法验证
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铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做线性只要配制一个高浓度的母液，然后逐一稀释就好了
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11楼2013-06-06 16:02:06
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 就爱小糊兔 at 2013-06-06 15:44:14
测精密度时我就配了一个浓度的溶液，然后接连进了5针，难道还要配不同浓度的分别进样？望大侠不吝赐教！！！！...

你这不是精密度，是重复性。。。。。精密度指不同浓度之间的精密度，还包括中间精密度，就是不同人，不同时间的进样间的精密度，都是三份不同浓度的都要进的。。。关于你那个稀释的问题，最好不要多次取，误差会变大的，你可以考虑将储备液浓度变变，或者40ug/mL的制成25mL的
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12楼2013-06-06 16:28:21
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1856029357

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
就爱小糊兔: 金币+1 2013-06-07 09:39:21
引用回帖:
10楼: Originally posted by 就爱小糊兔 at 2013-06-06 15:44:14
测精密度时我就配了一个浓度的溶液，然后接连进了5针，难道还要配不同浓度的分别进样？望大侠不吝赐教！！！！...

严格要求是一个样要进三次保证平行度，然后一个样要有三个平行组。如果严格要求就是配不同浓度的样品。和一个高浓度的样品进行逐级稀释。建议配配制原浓度的6倍或者60倍的母液。正好是最小公倍数，好稀释。还有不要纠结与直接配40ml体系的样品，建议你直接全部配50ml体系的样品，然后计算一下量取多少母液，然后加水稀释到50.这才是正确的操作方法。
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乱世出英雄，盛世皆狗熊
13楼2013-06-06 17:16:30
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by 就爱小糊兔 at 2013-06-06 15:38:06
依次稀释的话，如何由A:50 mg/ml 的溶液 稀释到 B 40mg/ml 的溶液呢？怎么移取40ml 的A溶液呢？没有40ml 的移液管啊？可以用25ml +10ml +5ml 的移液管三次移取加和吗？...

20ml定容到25ml也是可以的
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14楼2013-06-06 17:37:30
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
就爱小糊兔: 金币+1 2013-06-07 09:39:08
配一个贮备液再逐步稀释就哦了，如果是做回收率的建议直接称样配制这样更加有代表性。
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15楼2013-06-07 08:21:40
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以准确度和范围一起做了，配置一个浓10的储备液，然后稀释成80%，100%，120%的浓度，每个浓度为3个平行样，每个样进2针，加上对照2针，一共8针，计算回收率，一天我估计工作量就差不多了
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
16楼2013-06-07 12:52:45
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伊若兰芷

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，个人觉得，你线性只做到正负20%是不大合适的，一般而言，线性会从QL做到150%（200%更好），因为在方法生效后，考虑到测试样品的剂量有大有小，所以线性会做得尽可能大点。
我不知道你是不是用HPLC的，不过你这假设浓度有点太大了，一般而言，实验室最科学的VF体积是50mL，100mL，太大或者太小的VF在定容移液的时候误差会比较大。
至于按照你的假设，你可以配置一个100mg/mL的储备液，然后移取20mL的储备液到50mL的VF就可以了。还有移液的时候是不能用几根移液管分开来移取，最后加和的，因为每个不同体积的移液管都是有不同的校正标准的，你分开来移取就会增大误差，尤其是你在做线性的时候，反复移取的过程中，这个误差就会被放大，尤其是在稀释到QL附近的时候，影响更大。
补充一下，下面一位朋友关于中间精密度的论述，除了需要不同人，不同天，还需要不同液相，不同色谱柱，在企业内部方法转移的时候，还需要不同部门的人来做。
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17楼2013-06-07 18:32:43
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