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tlmowen10木虫 (正式写手)
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[求助]
紧急求助逐步聚合反应聚合度上不去的原因！！！
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用芳香二胺和芳香二酰氯做聚酰胺。两种单体都是自己制备的，经过NMR DSC（mp）元素分析和质谱及红外分析均没有问题-----认为纯度可以。但是按照1比1投料的时候，聚合度总是很小，具体表现在体系的粘度很小，设定的固体含量为20%，按照一般的参考文献来说已经很合适了。于是我考虑是不是其中一种的单体相对另一种过量太多了（纯度差异），于是补加其中一种单体，但是还是无济于事，反过来补加另一单体，也不行。我的溶剂是严格无水处理过的。到底是怎么回事啊？ 请问高手们遇到过这样的情况吗？怎么才能有效的提高聚合度啊？难道补加一种单体使两种单体在事实上达到1比1的办法错了？？急………… |
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tlmowen10(金币+3,VIP+0):谢谢您了！20多年前的论文您还帮我查一下，让我对您充满敬意！
tlmowen10(金币+3,VIP+0):谢谢您了！20多年前的论文您还帮我查一下，让我对您充满敬意！
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我在20多年前做的是聚酰亚胺，与此有些类似。当时也遇到同样的问题。所以至今还有些许印象，肯定不能用1:1。不过我刚查了一下我20多年前的论文，是胺过量且过量没那么多，当时针对聚酰亚胺体系采用的是1:1.018（酰氯：胺）。针对您的体系，具体的用量比，您最好还是参考一下早期的文献比较可靠，此外，还需要您摸索一下，因为它还和您所用的体系中所含残余水分、酰氯被水解的程度、胺体系中的杂质种类及含量等因素有关。 至于为什么不是1:1，这是因为酰氯与胺的反应为非平衡缩聚，不能按照平衡缩聚的理论照套。酰氯与胺反应后产生HCl，酰氯遇水也会反应，增加胺的用量可以用来中和酸，也可以提高酰氯与胺的反应几率。 [ Last edited by yfliu on 2007-10-13 at 07:47 ] |
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