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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 加标回收率
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Ladarren

铜虫 (小有名气)

[求助] 加标回收率

本人最近要做鸡蛋中全氟化合物的检测，萃取流程已基本确定，现在要做加标回收率验证方法的可行性，本实验室做加标一直是按照一份空白，两份基质和三份样品共六份来做，问了师兄师姐为什么他们只说是实验室传统，不知为什么。想求问下做过类似实验的是怎么做加标回收率的。还有就是鸡蛋的话基质怎么选取，基质一般是选和样品性质类似而又不含待测物，所以我想用萃取离心后的沉淀做基质，求问这样合适吗？多谢多谢！
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1楼2013-06-03 18:43:21
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bestlike: 金币+2, 交流积极。 2013-06-04 13:17:34
Ladarren: 金币+5, ★有帮助 2013-06-05 14:42:56
空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：
多做几份是为了控制平行性，得到一个人重复的稳定值。
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2楼2013-06-04 09:11:57
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Ladarren

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-06-04 09:11:57
空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质 ...

那具体到鸡蛋的样品加标回收，是直接加标样进行还是取萃取后的鸡蛋进行呢？为什么？谢谢！
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3楼2013-06-04 11:10:05
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fjh26

铜虫 (初入文坛)
★
bestlike: 金币+1, 交流积极。 2013-06-04 13:17:52
引用回帖:
2楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-06-04 09:11:57
空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质 ...

当然是直接加再萃取了，要是萃取后再加就没啥意义了
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4楼2013-06-04 11:34:36
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Ladarren

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fjh26 at 2013-06-04 11:34:36
当然是直接加再萃取了，要是萃取后再加就没啥意义了...

但我又想直接加萃取出来除了加入的标准物质，还有鸡蛋中本来就有的，会影响回收率。现在对空白加标和样品加标哪个加标准物质或（和）内标我已经陷入里面完全糊涂了，求大神解释。非常感谢！
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5楼2013-06-04 14:44:25
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况没有十分合适的空白基质，你就做不加基质的全程序空白，空白加标，基质(混匀的鸡蛋)加标，样品(同一份鸡蛋)就好了，平行一般要三个吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-06-04 16:50:17
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

而内标是定量的，不管哪一个都要加啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-06-04 16:51:37
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

而内标是定量的，不管哪一个都要加啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-06-04 16:52:46
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Ladarren

铜虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 学长老大 at 2013-06-04 16:50:17
这种情况没有十分合适的空白基质，你就做不加基质的全程序空白，空白加标，基质(混匀的鸡蛋)加标，样品(同一份鸡蛋)就好了，平行一般要三个吧

非常感谢，那做这四组：全程序空白，空白加标，基质(混匀的鸡蛋)加标，样品(同一份鸡蛋)，各自的意义，也就是要说明的问题是什么呢？尤其最后两个的区别在哪里我搞不清，谢谢！
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9楼2013-06-04 22:46:16
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Ladarren: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，希望能再帮我回答下我刚回复的问题，非常感谢！ 2013-06-06 10:57:14
引用回帖:
9楼: Originally posted by Ladarren at 2013-06-04 22:46:16
非常感谢，那做这四组：全程序空白，空白加标，基质(混匀的鸡蛋)加标，样品(同一份鸡蛋)，各自的意义，也就是要说明的问题是什么呢？尤其最后两个的区别在哪里我搞不清，谢谢！...

1、全程序空白：就是空白试验，除了不加样品以外完全按照样品的步骤条件测定，其结果为空白试验值，用以校正样品测定值，减少试剂、仪器等误差。2、空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质（但是有些时候没有合适的空白样品基质，所以都是直接不加样品基质做的是试剂空白加标）中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。3、样品加标回收（相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。整个就是一个方法的质量控制体系
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10楼2013-06-05 19:48:01
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