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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Ladarren

铜虫 (小有名气)

[求助] 加标回收率

本人最近要做鸡蛋中全氟化合物的检测,萃取流程已基本确定,现在要做加标回收率验证方法的可行性,本实验室做加标一直是按照一份空白,两份基质和三份样品共六份来做,问了师兄师姐为什么他们只说是实验室传统,不知为什么。想求问下做过类似实验的是怎么做加标回收率的。还有就是鸡蛋的话基质怎么选取,基质一般是选和样品性质类似而又不含待测物,所以我想用萃取离心后的沉淀做基质,求问这样合适吗?多谢多谢!
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bestlike: 金币+2, 交流积极。 2013-06-04 13:17:34
Ladarren: 金币+5, 有帮助 2013-06-05 14:42:56
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
多做几份是为了控制平行性,得到一个人重复的稳定值。
欢迎加入环境监测QQ交流群:197337041
2楼2013-06-04 09:11:57
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Ladarren

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-06-04 09:11:57
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质 ...

那具体到鸡蛋的样品加标回收,是直接加标样进行还是取萃取后的鸡蛋进行呢?为什么?谢谢!
3楼2013-06-04 11:10:05
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fjh26

铜虫 (初入文坛)


bestlike: 金币+1, 交流积极。 2013-06-04 13:17:52
引用回帖:
2楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-06-04 09:11:57
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质 ...

当然是直接加再萃取了,要是萃取后再加就没啥意义了
4楼2013-06-04 11:34:36
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Ladarren

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fjh26 at 2013-06-04 11:34:36
当然是直接加再萃取了,要是萃取后再加就没啥意义了...

但我又想直接加萃取出来除了加入的标准物质,还有鸡蛋中本来就有的,会影响回收率。现在对空白加标和样品加标哪个加标准物质或(和)内标我已经陷入里面完全糊涂了,求大神解释。非常感谢!
5楼2013-06-04 14:44:25
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种情况没有十分合适的空白基质,你就做不加基质的全程序空白,空白加标,基质(混匀的鸡蛋)加标,样品(同一份鸡蛋)就好了,平行一般要三个吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-06-04 16:50:17
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

而内标是定量的,不管哪一个都要加啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-06-04 16:51:37
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

而内标是定量的,不管哪一个都要加啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-06-04 16:52:46
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Ladarren

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 学长老大 at 2013-06-04 16:50:17
这种情况没有十分合适的空白基质,你就做不加基质的全程序空白,空白加标,基质(混匀的鸡蛋)加标,样品(同一份鸡蛋)就好了,平行一般要三个吧

非常感谢,那做这四组:全程序空白,空白加标,基质(混匀的鸡蛋)加标,样品(同一份鸡蛋),各自的意义,也就是要说明的问题是什么呢?尤其最后两个的区别在哪里我搞不清,谢谢!
9楼2013-06-04 22:46:16
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Ladarren: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,希望能再帮我回答下我刚回复的问题,非常感谢! 2013-06-06 10:57:14
引用回帖:
9楼: Originally posted by Ladarren at 2013-06-04 22:46:16
非常感谢,那做这四组:全程序空白,空白加标,基质(混匀的鸡蛋)加标,样品(同一份鸡蛋),各自的意义,也就是要说明的问题是什么呢?尤其最后两个的区别在哪里我搞不清,谢谢!...

1、全程序空白:就是空白试验,除了不加样品以外完全按照样品的步骤条件测定,其结果为空白试验值,用以校正样品测定值,减少试剂、仪器等误差。2、空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质(但是有些时候没有合适的空白样品基质,所以都是直接不加样品基质做的是试剂空白加标)中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。3、样品加标回收(相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。整个就是一个方法的质量控制体系
10楼2013-06-05 19:48:01
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