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long555木虫 (小有名气)
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气凝胶（aerogels）通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米级固态材料。气凝胶是一种固体，但是99%都是由气体介质构成，外观看起来像云一样。 SiO2气凝胶是一种三维网状结构的具有发达孔道结构的轻质纳米多孔非晶固体材料, SiO2气凝胶内部孔洞相互连通、孔形不规则；孔洞的典型尺寸为1~100nm，其中80%以上的孔洞尺寸<50nm，而且具有超低的密度(0.003-0.2g/cm3)、超高的气孔率(80%-99.8%)、超细的结构(微观网络骨架与孔隙一般都进入纳米范畴，比表面积可达800m2/g以上、高空隙率、低导热系数(0.012W/(m•k))、高吸附性等优良特性, 由此带来一系列热、光、电、声、吸附方面的优异性能，在光导、介电、声阻隔音、催化、吸附、保温隔热等材料领域有广阔应用前景。 然而由于SiO2气凝胶制备原料昂贵、超临界干燥工艺复杂，特别是制备高品质气凝胶的技术难度大，阻碍了该的产品的工业化推广。随着对气凝胶的不断深入研究和产业化推广，气凝胶将会在各个领域得到迅速的发展。 一、 实验以正硅酸乙酯为硅原，采用溶胶-凝胶法，实验原理为： 首先在酸性催化剂（H+）的催化作用下，正硅酸乙酯水解，生成硅溶胶；之后在碱性催化剂（OH-）的催化作用下，发生缩聚反应，形成硅凝胶；但此时凝胶并网络结构并不坚固，故需要老化，老化阶段在整个气凝胶制备过程中起承上启下的作用，首先，该阶段可以使凝胶的网络结构在初步形成后有足够时间进一步加强，其过程主要由以下两个机理体现: 一、不同硅颗粒表面之间再链接，形成新的沉淀; 二、小颗粒溶解、缩聚到大颗粒上。 这两个过程都有利于凝胶结构的稳定、坚固，从而使合成阶段形成的纳米孔网络结构能够得到较好的保存。 干燥是制备SiO2气凝胶过程最后一个关键步骤，直接关系到成品的质量。由于硅气凝胶孔壁薄且孔径为纳米级，而孔内液体在干燥过程中会产生极大的毛细管张力，若张力过高，其强劲的收缩力会导致薄孔壁倒塌。因此，要得到结构较好的产品，干燥过程中必须减小液体的毛细管张力。 用具有极低的表面张力表面活性剂溶液进行替换，减小毛细孔中的附加压力，可以使用具有低表面张力的正己烷和TMCS溶剂对SiO2气凝胶进行溶剂替换和表面改性，提高凝胶的强度，.减少干燥时凝胶的收缩，最大限度地避免了干燥过程中凝胶的坍塌。 其次，通过在介观层次上引人各种受控源物质，以及对醇凝胶形成条件的严格筛选，实现材料配比和制备工艺的优化，从而改善凝胶网络骨架密度，提高网络骨架强度，增加骨架的柔韧性。只要凝胶的网络结构比较完整，且有足够的强度和弹性，足以抵御在干燥过程中毛细管附加压力对凝胶的破坏作用，实现SiO2气凝胶的干燥。 二、 采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯或硅酸钠为典型硅原,以乙醇，水等为溶剂，利用无机或有机酸碱作为催化剂调节凝胶时间，凝胶后，经过一系列后处理：老化，表面改性，溶剂替换，常压干燥，从而获得具有开链结构的纳米孔径硅质气凝胶。 具体为三个阶段：硅质气凝胶的合成、老化及干燥。凝胶的合成是制备气凝胶至关重要的一步，直接决定合成凝胶的结构形态，从而影响气凝胶的性质。其流程图： 三、 具体实验步骤为： 1、 溶胶过程：按比例将正硅酸乙酯，乙醇，水，酸混合，并搅拌，使其充分水解； 2、 凝胶过程：将稀氨水逐滴滴入水解好的溶液，调节pH至5~7，静置凝胶； 3、 老化：将凝胶置于老化液（水）中，老化3~5天，之后用乙醇替换凝胶中的水； 4、 表面改性：将凝胶放入混合好的三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷混合液（体积比为1：9）中，静置3d； 5、 溶剂替换：用正己烷多次替换凝胶中醇等有机溶剂； 6、 常压干燥：将湿凝胶分别在室温（25℃），50℃，80℃，120℃下依次干燥24h，制得SiO2凝胶固体。 进行空白实验，多组对照实验，最终制得符合参数的SIiO2气凝胶粉体，密度为0.17~0.20g/cm3，孔隙率约为91.9%，比表面积200~380m2•g，平均孔径为10~20nm。 将所制得SiO2气凝胶产品进行性能表征，包括：密度测定，孔隙率计算，比表面积测定，红外光谱分析和扫描电镜观察其结构等，确定官能团、微观结构等，通过其结果对比得出常压干燥制取SiO2气凝胶工艺的最佳条件。 四、 1、凝胶化时间随着pH值的升高而急剧降低，呈典型的指数下降趋势。在相同的温度下，随着pH值的升高，凝胶时间的总趋势总比开始( pH < 7)时是缩短的，在pH值为7时达到最小值。而组成硅气凝胶的基本粒子的平均粒径在12 ~18 nm之间，随着pH值的升高，粒径先是增大，并在pH=7左右时达到最大值，之后其粒径则随着pH值的升高而减小。 2、提高反应温度可明显加快TEOS的凝胶速率，缩短凝胶时间。但如果反应速率过高，容易造成反应过激，导致产品性能差，表观密度小。最佳温度为40℃。 3、随水量增加，凝胶时间迅速下降，从而使凝胶时间减少，而水量增加到一定程度时，水量增多会使凝胶时间增加，因为使溶液粘度降低浓度减小，凝胶时间延长。当水与硅溶胶的体积比为0.4~0.6时，所得的气凝胶具有较好的外观形态和较低的密度，其中水与硅溶胶的体积比为0. 6时的密度达到最小值。 4、随着体系中乙醇量的增加，由于乙醇强烈的水化作用，使反应急速地向缩合方向进行，因此其凝胶时间缩短。之后凝胶时间随乙醇用量的增大而延长，这是由于乙醇在凝胶体系中是一种稀释剂，起了稀释作用，使得反应速率降低，达到凝胶点所需的时间也相应延长，同时也使得凝胶在干燥过程中失重增加，所制备的气凝胶密度降低，结构更疏松，机械强度降低. 5、加入DCCA时，形成质点于孔径大小分布狭窄的凝胶，从而在干燥过程溶剂挥发时，溶胶内部应力均匀，凝胶网厚度趋于一致，能更好忍受毛细管张力，制得孔径均匀、结构一致的优良气凝胶。 6、不同介质下干燥时，孔隙中有机溶剂表面张力越小，干燥过程中凝胶单位体积受到压力小，密度就小，孔隙率大，样品性能较好。而同一介质中干燥时，干燥速率过快，也会容易造成SiO2网格结构坍塌，样品密度也容易变大，而干燥速率缓慢，压力差变化小，网格结构可以维持，密度变小。 |
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