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TPR 耗氢量怎么计算 还有物质的价态怎么计算出来 请大神指教 已有1人参与
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TPR 耗氢量怎么计算 还有物质的价态怎么计算出来 请大神指教 [ Last edited by cuihuaxueyy on 2013-5-31 at 18:35 ] |
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【答案】应助回帖
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TPR耗氢量是根据标准物质测定的。具体方法有三种： 1. 准确称取一定量的标准物(最好和你测试样品活性成分的重量接近，已减少误差)，如CuO, Ag2O，按测试样品的条件做TPR，可得到耗氢峰的峰面积。由于标准物可被完全还原，故可根据其重量计算出完全还原理论上所需的氢气量。根据峰面积、理论耗氢量计算出单位峰面积所对应的H2量。样品测试同样可得到一个或一系列耗氢峰，以各个耗氢峰的峰面积乘以单位面积峰面积对应的H2量，即得样品的耗氢量。 2. 通过定量管向载气中脉冲H2，得到TCD相应峰。根据脉冲的H2量和峰面积可得单位峰面积对应的H2量。其它计算同上。 3. 向载气中脉冲不同浓度的H2，得到一系列峰面积。由此可得一条标准曲线，根据标准曲线的计算出耗氢量。麦克的AutoChem 2920中的TCD Calibration功能能自动获得标准曲线，并能自动根据曲线计算耗氢量。你可以试试。 对TCD的校正一般采用的是第一种和第二种方法。 关于计算物质的价态，你应该是想知道TPR还原后物质的价态吧？ 可以这样计算： 首先计算出该样品完全还原的理论耗氢量，再根据TPR计算出实际耗氢量，二者比较，得出还原度：实际耗氢量/理论耗氢量*100%。若还原度接近100%，则如果该物质还原彻底，应该为0价。小于100%则为正价。若该物种为多步还原，则分别计算出每一步还原的理论耗氢量，而后逐步与实际耗氢量比较，由此可得还原后的价态。 如果遇到还原度明显大于100%时，首先检查实验误差。若无误差，数据能重复，则考虑样品中是否含有其它物质被还原了。可以查看相关文献的报道是否有类似情况。此外，还应当考虑H2溢流的作用。 |
2楼2013-05-31 22:24:22
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great_zhw
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