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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 砷斑法测砷时砷斑颜色很淡
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sunshine3875

木虫 (正式写手)

[交流] 砷斑法测砷时砷斑颜色很淡

我的样品测砷里需经过干法消解，先在电炉上烧至无烟后，加硫酸再烧至无烟，再加硝酸烧至无烟，标准规定标准砷溶液也要这样处理，结果发现样品和标准品的砷斑都很浅，见附图。呈淡黄色或者是淡黄绿色，如果标准砷溶液不消解直接做样，则是很明显的棕黄色，颜色差很多，说明消解过程中砷损失很大，请问这个应该怎么处理呢？谢谢！
砷斑法测砷时砷斑颜色很淡
2013-02-06_15-02-32_4.jpg
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1楼 2013-05-30 22:19:38
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suchang198

银虫 (小有名气)
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sunshine3875: 金币+2, 谢谢，我的样品测出来比标准的深，因为都太过淡了，不好对比，所以觉得这样做还是有问题 2013-06-03 16:13:45
标准渗溶液的制备方法应该同样品的制备方法，这一点在药典附录里有说明，这个实验不是看砷斑有多深，或越深越好，它是一个比较实验，样品的颜色不深入标准砷斑即可。
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6楼2013-06-03 09:35:25
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suchang198

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by sunshine3875 at 2013-06-03 16:14:33
我附的这张图相对还是比较深的，有些更浅，根本就分辨不出来...

你是说标准和样品砷斑分辨不清吗，我当时做得要比你的浅些
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8楼2013-06-03 16:20:46
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ghost5524

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你有没有控制好温度
砷的部分化合物的沸点很低，可能在你烧的时候损失了。
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10楼2013-06-03 23:04:39
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ghost5524

金虫 (正式写手)
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sunshine3875: 金币+5 2013-06-05 23:44:40
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13楼: Originally posted by sunshine3875 at 2013-06-04 20:28:40
我的温度就控制是550度，应该不能算很高...

你测定的样品是什么？什么基体？
550℃？高不高要样品了
例如我这边有个合作厂商也是测砷，但是基体里含有F，
用AA测，结果在去溶剂化的时候（大概也就120摄氏度），AsF就被蒸跑了。你再看看如果有Cl的话呢？
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14楼2013-06-05 21:47:06
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floraG

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在暗处下做处理，砷见光易解。当然，遇热，湿气都会分解褪色，尽量把损耗控到最低。
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16楼2016-03-17 15:18:53
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asdry

木虫 (职业作家)
祝楼主诸事顺利，心想事成！
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2楼2013-05-30 22:55:23
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
Good health
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3楼2013-05-30 23:36:49
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)
★
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没做过这个实验，不过应该先搞清楚砷损失在什么地方？按说不该有损失
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4楼2013-05-31 14:24:30
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2013-05-31 14:24:30
没做过这个实验，不过应该先搞清楚砷损失在什么地方？按说不该有损失

砷损失应该是在消解那一块，不知道其他人用这种消解方式做砷的有没有损失
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5楼2013-05-31 18:38:26
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by suchang198 at 2013-06-03 09:35:25
标准渗溶液的制备方法应该同样品的制备方法，这一点在药典附录里有说明，这个实验不是看砷斑有多深，或越深越好，它是一个比较实验，样品的颜色不深入标准砷斑即可。

我附的这张图相对还是比较深的，有些更浅，根本就分辨不出来
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7楼2013-06-03 16:14:33
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by suchang198 at 2013-06-03 16:20:46
你是说标准和样品砷斑分辨不清吗，我当时做得要比你的浅些...

哦，看来都是比较浅的，那你平时标准品都会比样品深吗？虽然都很浅
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9楼2013-06-03 20:25:57
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suchang198

银虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by sunshine3875 at 2013-06-03 20:25:57
哦，看来都是比较浅的，那你平时标准品都会比样品深吗？虽然都很浅...

标准品也不是很深
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12楼2013-06-04 09:49:25
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by ghost5524 at 2013-06-03 23:04:39
不知道你有没有控制好温度
砷的部分化合物的沸点很低，可能在你烧的时候损失了。

我的温度就控制是550度，应该不能算很高
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13楼2013-06-04 20:28:40
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ghost5524 at 2013-06-05 21:47:06
你测定的样品是什么？什么基体？
550℃？高不高要样品了
例如我这边有个合作厂商也是测砷，但是基体里含有F，
用AA测，结果在去溶剂化的时候（大概也就120摄氏度），AsF就被蒸跑了。你再看看如果有Cl的话呢？...

测定的是维生素E粉的砷含量，按照国标的方法做的
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15楼2013-06-05 23:21:50
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半糖主义1399

新虫 (初入文坛)
★
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您好，想问一下，您做砷斑的标准溶液的浓度大约多少？
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17楼2018-02-06 15:13:36
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yushengzhou11楼
2013-06-04 00:03   回复  
好
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