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求助羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
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本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时，含量总是偏低，重现性很差,比较头大，哪位有经验的请帮帮忙! 使用的装置是中国药典2005版指定装置,方法是中国药典2005版的方法,方法如下: 方法： 甲氧基(中国药典 附录 Ⅶ G) ① 精密称取供试品(未干燥)约0.1g（相当于甲氧基10mg），置烧瓶中 ② 加熔融的苯酚2.5mL及氢碘酸5mL ③ 连接上述装置，另在两个接收容器内，分别加入10%的醋酸钾的冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml，通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1～2个气泡)通入烧瓶内 ④ 将烧瓶浸入油浴，缓缓加热，控制温度恰使沸腾液体蒸气上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油浴温度达135～140℃） ⑤ 继续加热45分钟，拿出烧瓶，在通气状态下冷却 ⑥ 拆下两只吸收瓶，将它们的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5mL） ⑦ 用水清洗吸收瓶，使总体积约为125mL ⑧ 加甲酸0.3mL，转动碘瓶至溴的颜色消失 ⑨ 再加甲酸0.6mL，密塞振摇，使过量溴完全消失 ⑩ 放置1～2分钟 ⑪ 加碘化钾1.0g、稀硫酸5mL和淀粉指示液1mL，摇匀，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定 ⑫ 同时以本法进行空白试验校正 ⑬ 根据以下公式来算出甲氧基的含量 (%) 甲氧基含量(%)＝A－(B×31/75×0.93) A: 按甲氧基测定法测得的甲氧基含量 (%) B: 羟丙氧基的含量(%) A(%)＝ (V- V0)×f×0.5172 ×100% W V：供试品消耗0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的量 (mL) V0：空白消耗0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的量( mL) f：0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的浓度系数 0.5172：每1mL 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液相当于甲氧基的量(mg) W：供试品称量 (mg) 试剂配制: 25%醋酸钠溶液…取三水合醋酸钠25g，加水使溶解成100mL 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液…市售品 稀硫酸…取硫酸57mL，加水使成1000mL 吸收液：10%醋酸钾的醋酸 (100)溶液…取醋酸钾10g加醋酸 (100)使溶解成100mL 淀粉指示液…取淀粉（可溶性）0.5g加水5mL，搅拌，慢慢注入100mL沸水，煮沸2分钟，放置冷却，使用上清液。（临用新配） 氢碘酸为新开的合格品. 装置接口均涂抹凡士林,温度使用标准玻璃温度计校正,气源没有问题,只有气流的控制不是很好.(羟丙氧基含量测定是合格的) 各位有经验者请指导一下,谢谢! (补充:熔融的苯酚是直接将一瓶苯酚放在水浴里面加热,等它熔后用事先加热过的移液管移取, 还有我想知道样品和空白消耗硫代硫酸钠滴定液的量大概各是多少?据我估算样品大概是6ml左右(没考虑空白,不知道空白要消耗多少滴定液)希望有经验之达人能指点一下,方便我选择合适的滴定管,谢谢!) 我有几个问题想问一下： 1. 10%醋酸钾的冰醋酸溶液所使用的冰醋酸是什么等级的，水含量大概是多少？我们使用的是含量为99.9%以上的无水冰醋酸。 2. 熔融的苯酚是怎么制取的？ 3. 你的装置连接所用的管路大概有多长？是否尽量保持尽量的短？连接管的材质是什么？（我们不是普通国产橡皮管，是半透明的软管，做完后发现接触到溴的地方都变成白色了，管子也不透明了。） 4.我们所购买的敷料是日本生产的，他们跟过来的报告单是根据JP做的，JP是气相测定的，原理差不多，但是过程完全不一样，不排除做不出来的可能性。 谢谢 [ Last edited by hailang_zj on 2007-10-11 at 22:55 ] |
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