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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚乳酸薄膜在SEM观察时多孔结构坍塌
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ryoma1227

木虫 (正式写手)

[求助] 聚乳酸薄膜在SEM观察时多孔结构坍塌

我是在日立台式TM3000上拍的。加速电压为15kV。只要一聚焦，样品的多孔形貌很容易就发生变形了。请问各位，为什么会发生变形？是因为它的玻璃化转变温度50-60℃较低的原因吗？有什么好的办法来避免这种情况，得到效果较好的电镜图片。另外还有一台LEO1530.可能降低加速电压会好一些。但是在TM3000上，将电压降到5kV，基本就看不清楚了。
聚乳酸薄膜在SEM观察时多孔结构坍塌
PLA.jpg
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1楼 2013-05-29 21:50:17
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aldrichers

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-31 10:50:04
你可以尝试减少样品与探头的距离并降电压

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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梦想就是一种让你感到坚持就是幸福的东西
2楼2013-05-29 23:06:55
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ryoma1227

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aldrichers at 2013-05-29 23:06:55
你可以尝试减少样品与探头的距离并降电压

谢谢。
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3楼2013-05-30 08:52:19
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尛懶懶orz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-05-31 10:50:10
样品导电性能不好，你得图上明显有累积电荷，如果条件允许你可以喷金。而且你选择的电压太大，我自己做的和你有点类似，电压一打上去就黑掉，我只用1kV的电压呢，
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咸鱼也要有梦~~
4楼2013-05-31 07:50:32
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shuang1010

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-31 10:50:16
除了调电压和工作距离外，你的样品也有些问题，样品表面起伏太大，拍的时候选择较为平整的地方拍。也可以喷金，拍的时候电压太大会打坏样品，就出现这种突然坍塌，整个图片糊掉的情况。
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5楼2013-05-31 08:52:34
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ryoma1227

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 尛懶懶orz at 2013-05-31 07:50:32
样品导电性能不好，你得图上明显有累积电荷，如果条件允许你可以喷金。而且你选择的电压太大，我自己做的和你有点类似，电压一打上去就黑掉，我只用1kV的电压呢，

嗯 我有喷金。那台机子不适合做低电压的。所以可能要用别的电镜试试。
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6楼2013-05-31 10:09:01
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ryoma1227

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shuang1010 at 2013-05-31 08:52:34
除了调电压和工作距离外，你的样品也有些问题，样品表面起伏太大，拍的时候选择较为平整的地方拍。也可以喷金，拍的时候电压太大会打坏样品，就出现这种突然坍塌，整个图片糊掉的情况。

PLA薄膜的断面，不知道要怎么才能做出好一点的断面呢。有什么好的建议？
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7楼2013-05-31 10:10:23
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shuang1010

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by ryoma1227 at 2013-05-31 10:10:23
PLA薄膜的断面，不知道要怎么才能做出好一点的断面呢。有什么好的建议？...

一般在液氮里淬断，得到的断面会比较好，我们经常是这样做的。
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8楼2013-05-31 10:35:47
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senfy007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要用冷场发射的SEM，这样拍到的照片效果会变好好多。
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等待就是浪费青春！！
9楼2013-05-31 11:29:19
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尛懶懶orz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by ryoma1227 at 2013-05-31 10:09:01
嗯 我有喷金。那台机子不适合做低电压的。所以可能要用别的电镜试试。...

我觉得低电压也是比较关键的，之所以坍塌就是高能电子束打上去，高分子都出现了熔融变形，甚至我的样品会直接打黑。。工作距离适当调近点，然后用上探头会好一点
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咸鱼也要有梦~~
10楼2013-05-31 17:39:18
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