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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 电极材料10-20微米，太大不好用HTEM观察。请问如何前处理？
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zynlegolas

木虫 (著名写手)

[求助] 电极材料10-20微米，太大不好用HTEM观察。请问如何前处理？

学习刚已经了一台HTEM，进入试运行阶段。我做的是LMO材料表面包覆，想观察一下包覆层的形貌和厚度。颗粒估计在10微米左右，可是HTEM只能做在150nm一下的颗粒。请教各位有相关经验的老师和虫友，怎么进行预处理而尽量达到测试的要求。难道只能分散后从中选取非常小的颗粒进行观察吗？这样的话就太难了。请问还有比较好的方法没有？多谢了。
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STAYHUNGURY,STAYFOOLISH
1楼 2013-05-29 16:39:35
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yanbo1986

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zynlegolas: 金币+1, ★有帮助 2013-05-30 08:12:54
TEM一般要求材料的尺寸在nm级别的，像这种微米级别的确实不适合做TEM，要不试试SEM吧。。
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2楼2013-05-29 19:25:12
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senfy007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zynlegolas: 金币+1, ★有帮助 2013-05-30 08:17:59
可以用包埋的方法试试，在用超薄切片制样，做HRTEM.
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等待就是浪费青春！！
3楼2013-05-29 20:53:30
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zynlegolas: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-30 08:17:00
楼上的答复是对的，需要用环氧树脂包埋之后，用专门的刻刀切成薄片，然后采用离子打薄才能够测试的
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只有初恋般的热情和宗教般的意志，人才有可能成就某种事业——路遥
4楼2013-05-29 22:16:29
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zynlegolas

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanbo1986 at 2013-05-29 19:25:12
TEM一般要求材料的尺寸在nm级别的，像这种微米级别的确实不适合做TEM，要不试试SEM吧。。

是的，SEM图片已经有了。但是我就想看看包覆层的厚度。这个只能TEM能做。 谢谢你的回复。
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STAYHUNGURY,STAYFOOLISH
5楼2013-05-30 08:12:18
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zynlegolas

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zlin at 2013-05-29 22:16:29
楼上的答复是对的，需要用环氧树脂包埋之后，用专门的刻刀切成薄片，然后采用离子打薄才能够测试的

看了一些文献，看来只能这样做了。虽然以前从没有HTEM这方面制备样品的经验。非常感谢版主你的意见。
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STAYHUNGURY,STAYFOOLISH
6楼2013-05-30 08:16:50
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zynlegolas

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by senfy007 at 2013-05-29 20:53:30
可以用包埋的方法试试，在用超薄切片制样，做HRTEM.

谢谢。如果有这方面的实际操作能说的更详细就好了。
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STAYHUNGURY,STAYFOOLISH
7楼2013-05-30 08:17:51
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by zynlegolas at 2013-05-30 08:16:50
看了一些文献，看来只能这样做了。虽然以前从没有HTEM这方面制备样品的经验。非常感谢版主你的意见。...

你可以请教做TEM的人，或者做polymer的TEM表征的，他们都是需要这样做，才能够进行表征的，具体的我也不是太懂，我只是知道这种方法
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只有初恋般的热情和宗教般的意志，人才有可能成就某种事业——路遥
8楼2013-05-30 10:10:04
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zynlegolas: 金币+5 2013-05-30 21:05:43
做离子刻蚀，就是把颗粒切开，然后用SEM的mapping，可以看到。参考一下下面的这个课题组的文章：
Sun, Y.-K., S.-T. Myung, et al. (2009). "High-energy cathode material for long-life and safe lithium batteries." Nat Mater 8(4): 320-324.
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9楼2013-05-30 14:28:07
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zynlegolas: 金币+1 2013-05-30 21:11:05
感觉还是更适合SEM，透射太麻烦了，直接打能谱mapping或者背散射应该可以证明包覆结构，测厚度可以考虑用氩离子枪把表面打掉再看看
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10楼2013-05-30 14:53:41
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