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zynlegolas

木虫 (著名写手)

[求助] 电极材料10-20微米,太大不好用HTEM观察。请问如何前处理?

学习刚已经了一台HTEM,进入试运行阶段。我做的是LMO材料表面包覆,想观察一下包覆层的形貌和厚度。颗粒估计在10微米左右,可是HTEM只能做在150nm一下的颗粒。请教各位有相关经验的老师和虫友,怎么进行预处理而尽量达到测试的要求。难道只能分散后从中选取非常小的颗粒进行观察吗?这样的话就太难了。请问还有比较好的方法没有?多谢了。
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yanbo1986

铁杆木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
zynlegolas: 金币+1, 有帮助 2013-05-30 08:12:54
TEM一般要求材料的尺寸在nm级别的,像这种微米级别的确实不适合做TEM,要不试试SEM吧。。
2楼2013-05-29 19:25:12
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senfy007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zynlegolas: 金币+1, 有帮助 2013-05-30 08:17:59
可以用包埋的方法试试,在用超薄切片制样,做HRTEM.
等待就是浪费青春!!
3楼2013-05-29 20:53:30
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zynlegolas: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-30 08:17:00
楼上的答复是对的,需要用环氧树脂包埋之后,用专门的刻刀切成薄片,然后采用离子打薄才能够测试的
只有初恋般的热情和宗教般的意志,人才有可能成就某种事业——路遥
4楼2013-05-29 22:16:29
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zynlegolas

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanbo1986 at 2013-05-29 19:25:12
TEM一般要求材料的尺寸在nm级别的,像这种微米级别的确实不适合做TEM,要不试试SEM吧。。

是的,SEM图片已经有了。但是我就想看看包覆层的厚度。这个只能TEM能做。 谢谢你的回复。
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5楼2013-05-30 08:12:18
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zynlegolas

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zlin at 2013-05-29 22:16:29
楼上的答复是对的,需要用环氧树脂包埋之后,用专门的刻刀切成薄片,然后采用离子打薄才能够测试的

看了一些文献,看来只能这样做了。虽然以前从没有HTEM这方面制备样品的经验。非常感谢版主你的意见。
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6楼2013-05-30 08:16:50
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zynlegolas

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by senfy007 at 2013-05-29 20:53:30
可以用包埋的方法试试,在用超薄切片制样,做HRTEM.

谢谢。如果有这方面的实际操作能说的更详细就好了。
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7楼2013-05-30 08:17:51
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by zynlegolas at 2013-05-30 08:16:50
看了一些文献,看来只能这样做了。虽然以前从没有HTEM这方面制备样品的经验。非常感谢版主你的意见。...

你可以请教做TEM的人,或者做polymer的TEM表征的,他们都是需要这样做,才能够进行表征的,具体的我也不是太懂,我只是知道这种方法
只有初恋般的热情和宗教般的意志,人才有可能成就某种事业——路遥
8楼2013-05-30 10:10:04
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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zynlegolas: 金币+5 2013-05-30 21:05:43
做离子刻蚀,就是把颗粒切开,然后用SEM的mapping,可以看到。参考一下下面的这个课题组的文章:
Sun, Y.-K., S.-T. Myung, et al. (2009). "High-energy cathode material for long-life and safe lithium batteries." Nat Mater 8(4): 320-324.
9楼2013-05-30 14:28:07
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


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zynlegolas: 金币+1 2013-05-30 21:11:05
感觉还是更适合SEM,透射太麻烦了,直接打能谱mapping或者背散射应该可以证明包覆结构,测厚度可以考虑用氩离子枪把表面打掉再看看
10楼2013-05-30 14:53:41
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