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dragon8368

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:雷尼镍的使用及反应后处理

如题,有没有虫子使用过雷尼镍,在论坛上曾经看到有关于雷尼镍使用的帖子,但是不太详细,请有经验的虫子指教:
(1)我的雷尼镍样品是用水保存的,用不锈钢勺子取出直接放入高压釜中使用是否可以,这个过程应该有哪些注意事项?
(2)因为是用水保存的,那么如何确定加入高压釜中雷尼镍的确切质量呢?
(3)反应结束后,应该如何操作?雷尼镍应如何处理?

谢谢!!
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失意时韬光养晦,得意时如履薄冰。
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amorphous

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫之超级奶爸

★ ★ ★
linweiguo0(金币+3,VIP+0):谢谢应助
首先看在什么反应中使用,是在有机溶剂中时,需要采用乙醇置换掉水,用(可以不用)加氢溶剂置换。例如,如果在高压釜中评价甲苯或硝基苯或环己酮等的加氢活性,需要首先用无水乙醇置换掉其中的水。如果评价一些腈类化合物,则直接加入含水的催化剂就行了,因为这些物质的加氢需要加入NaOH调节碱度。雷尼镍的称量通常采用排水称量法,即找一个固定容积的容器(容量瓶最好)装一定体积的水称重,然后加入催化剂,保证水的液位不变,称出需要的重量,这种方法适合对比不同厂家或不同性能的RaneyNi催化剂。例如加水称20克,加入催化剂称21克,因为催化剂比水重,开始的时候需要摸索,称久了就很快了,而且这是比较通用的方法。反应结束后,雷尼镍需要加入NaCLO2等氧化剂进行灭活处理,否则会着火。
2楼2007-10-10 22:42:38
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dragon8368

金虫 (正式写手)

谢谢楼上的答复,排水称重法是不是根据水和Ni的密度差计算加入的催化剂量,还是直接忽略掉水的密度将程重差值作为催化剂的重量?
失意时韬光养晦,得意时如履薄冰。
3楼2007-10-11 16:21:38
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amorphous

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫之超级奶爸

★
linweiguo0(金币+1,VIP+0):谢谢应助
对比两个催化剂好坏时要用到此称重法。绝对重量无法测量。我们通常不考虑水的重量的。
4楼2007-10-11 17:22:11
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