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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 钨和铜的氧化物纳米粉末分散问题
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马窦琴

新虫 (小有名气)

[求助] 钨和铜的氧化物纳米粉末分散问题

最近用水热法合成了钨和铜的氧化物纳米粉末，在做TEM时，团聚较严重。目前正在考虑怎么解决这个问题？如果加分散剂的话是在发生沉淀反应时加，还是在洗涤的时候加？另外，做TEM时，可不可以取没有干燥前的溶液呢？（我一般是把沉淀干燥之后，制备透射样的）。新虫，金币不多，期待您的回复！
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1楼 2013-05-27 11:09:55
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马窦琴

新虫 (小有名气)
木有人吗？
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2楼2013-05-29 10:28:00
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
马窦琴: 金币+2, ★有帮助 2013-05-29 14:47:40
马窦琴: 金币+13, ★★★很有帮助 2013-05-31 09:42:58
没干燥前的溶液是啥成分啊，有有机物啥的么，溶剂是啥，要是溶剂容易挥发而且没有残存表面活性剂或者有机物的话就可以。总之样品分散剂不能是水这种不好挥发的，更不能有其他有机物在最终样品
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3楼2013-05-29 10:33:05
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马窦琴

新虫 (小有名气)
您好！水热反应之后，我用的是先蒸馏水后酒精洗涤，所以干燥之前溶液就是反应产物和酒精，估计会有部分的水，就是担心在TEM时会有没有去除的水分子，影响实验结果。肯定不是含有有机物。
   另外，我看了清华大学李亚栋院士的单分散纳米晶和合成中Liquid-Solid-Solution合成策略，通过什么方法判断我所制备的产物可以用这个方法呢？
，
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4楼2013-05-29 14:54:09
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马窦琴

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-29 10:33:05
没干燥前的溶液是啥成分啊，有有机物啥的么，溶剂是啥，要是溶剂容易挥发而且没有残存表面活性剂或者有机物的话就可以。总之样品分散剂不能是水这种不好挥发的，更不能有其他有机物在最终样品

您好！水热反应之后，我用的是先蒸馏水后酒精洗涤，所以干燥之前溶液就是反应产物和酒精，估计会有部分的水，就是担心在TEM时会有没有去除的水分子，影响实验结果。肯定不是含有有机物。
    另外，我看了清华大学李亚栋院士的单分散纳米晶和合成中Liquid-Solid-Solution合成策略，通过什么方法判断我所制备的产物可以用这个方法呢？
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5楼2013-05-29 14:54:38
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 马窦琴 at 2013-05-29 14:54:38
您好！水热反应之后，我用的是先蒸馏水后酒精洗涤，所以干燥之前溶液就是反应产物和酒精，估计会有部分的水，就是担心在TEM时会有没有去除的水分子，影响实验结果。肯定不是含有有机物。
    另外，我看了清华大学 ...

那应该问题不大的，有水是会团聚厉害有时，不过痕量水也不会那么明显了，浓度大的话多加点乙醇稀释一下吧，超声时间长点，有那种大功率超声细胞粉碎机的话更好，我不是用水热法做东西的哈，所以对你的合成方法不咋懂，总之文献上的东西还是不要全信了，他一张图不知道试了多久找的啥特殊地方才看到的，多试试吧
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6楼2013-05-30 13:20:05
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马窦琴

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-30 13:20:05
那应该问题不大的，有水是会团聚厉害有时，不过痕量水也不会那么明显了，浓度大的话多加点乙醇稀释一下吧，超声时间长点，有那种大功率超声细胞粉碎机的话更好，我不是用水热法做东西的哈，所以对你的合成方法不咋 ...

谢谢鼓励！第一次发帖，就这么快得到帮助，感到很温暖。
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7楼2013-05-31 09:42:12
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