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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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马窦琴

新虫 (小有名气)

[求助] 钨和铜的氧化物纳米粉末分散问题

最近用水热法合成了钨和铜的氧化物纳米粉末,在做TEM时,团聚较严重。目前正在考虑怎么解决这个问题?如果加分散剂的话是在发生沉淀反应时加,还是在洗涤的时候加?另外,做TEM时,可不可以取没有干燥前的溶液呢?(我一般是把沉淀干燥之后,制备透射样的)。新虫,金币不多,期待您的回复!
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马窦琴

新虫 (小有名气)

木有人吗?
2楼2013-05-29 10:28:00
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
马窦琴: 金币+2, 有帮助 2013-05-29 14:47:40
马窦琴: 金币+13, ★★★很有帮助 2013-05-31 09:42:58
没干燥前的溶液是啥成分啊,有有机物啥的么,溶剂是啥,要是溶剂容易挥发而且没有残存表面活性剂或者有机物的话就可以。总之样品分散剂不能是水这种不好挥发的,更不能有其他有机物在最终样品
3楼2013-05-29 10:33:05
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马窦琴

新虫 (小有名气)

您好!水热反应之后,我用的是先蒸馏水后酒精洗涤,所以干燥之前溶液就是反应产物和酒精,估计会有部分的水,就是担心在TEM时会有没有去除的水分子,影响实验结果。肯定不是含有有机物。
   另外,我看了清华大学李亚栋院士的单分散纳米晶和合成中Liquid-Solid-Solution合成策略,通过什么方法判断我所制备的产物可以用这个方法呢?
4楼2013-05-29 14:54:09
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马窦琴

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-29 10:33:05
没干燥前的溶液是啥成分啊,有有机物啥的么,溶剂是啥,要是溶剂容易挥发而且没有残存表面活性剂或者有机物的话就可以。总之样品分散剂不能是水这种不好挥发的,更不能有其他有机物在最终样品

您好!水热反应之后,我用的是先蒸馏水后酒精洗涤,所以干燥之前溶液就是反应产物和酒精,估计会有部分的水,就是担心在TEM时会有没有去除的水分子,影响实验结果。肯定不是含有有机物。
    另外,我看了清华大学李亚栋院士的单分散纳米晶和合成中Liquid-Solid-Solution合成策略,通过什么方法判断我所制备的产物可以用这个方法呢?
5楼2013-05-29 14:54:38
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 马窦琴 at 2013-05-29 14:54:38
您好!水热反应之后,我用的是先蒸馏水后酒精洗涤,所以干燥之前溶液就是反应产物和酒精,估计会有部分的水,就是担心在TEM时会有没有去除的水分子,影响实验结果。肯定不是含有有机物。
    另外,我看了清华大学 ...

那应该问题不大的,有水是会团聚厉害有时,不过痕量水也不会那么明显了,浓度大的话多加点乙醇稀释一下吧,超声时间长点,有那种大功率超声细胞粉碎机的话更好,我不是用水热法做东西的哈,所以对你的合成方法不咋懂,总之文献上的东西还是不要全信了,他一张图不知道试了多久找的啥特殊地方才看到的,多试试吧
6楼2013-05-30 13:20:05
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马窦琴

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-30 13:20:05
那应该问题不大的,有水是会团聚厉害有时,不过痕量水也不会那么明显了,浓度大的话多加点乙醇稀释一下吧,超声时间长点,有那种大功率超声细胞粉碎机的话更好,我不是用水热法做东西的哈,所以对你的合成方法不咋 ...

谢谢鼓励!第一次发帖,就这么快得到帮助,感到很温暖。
7楼2013-05-31 09:42:12
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